[發明專利]碳納米滴管及其制備方法

無效

• 申請號: 201110374576.0
• 申請日: 2011-11-22
• 公開（公告）號: CN103130207A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 趙相龍;孟國文;韓方明;許巧玲
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y40/00
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生;王挺

技術領域

本發明涉及一種滴管及制備方法，尤其是一種碳納米滴管及其制備方法。

背景技術

具有化學和機械穩定性特點的中空碳納米容器--碳納米管，在隔離的化學反應、可控的藥物輸運、自修復的防腐涂層等方面具有廣泛的應用前景。因此，人們為了獲得碳納米管，做出了不懈的努力，如在2006年9月27日公開的中國發明專利申請公開說明書CN?1837036A中披露的一種“有序碳納米管陣列的制備方法”。該說明書提及的制備方法包括以含碳聚合物為碳源，陽極氧化鋁為模板，先通過無毒的浸漬工藝將含碳聚合物引入到模板的孔道中，再于惰性氣氛條件下高溫熱解，在模板孔道內部制造出有序碳納米管。但是，無論是制造出的有序碳納米管，還是其制備方法，都存在著不足之處，首先，碳納米管為兩端開口的直通管，極難于管中儲存或保留其它物質，因此其難以作為某些特定物質的儲存體或載運體或緩釋體使用，從而極大地限制了其使用的范圍；其次，制備方法未能制得僅有一端開口的碳納米管。

發明內容

本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的不足之處，提供一種僅有一端開口、且管直徑有所變化的碳納米滴管。

本發明要解決的另一個技術問題為提供一種上述碳納米滴管的制備方法。

為解決本發明的技術問題，所采用的技術方案為：碳納米滴管由碳納米管組成，特別是，

所述碳納米管由不同管直徑和管長的碳納米管無縫串接組成滴管狀，所述組成滴管狀的碳納米管的不同管直徑和管長依次分別為，20～27nm和120～140nm、15～45nm和120～140nm、43～48nm和240～260nm、20～75nm和170～190nm、70～80nm和570～590nm，其中，管直徑為15～45nm和20～75nm的碳納米管的管直徑是隨其管長的增加而線形增大的；

所述碳納米管的管壁厚為4～7nm。

作為碳納米滴管的進一步改進，所述的碳納米管的尾部依次串接有管直徑和管長為20～75nm和170～190nm、70～80nm和570～590nm的碳納米管，其中，管直徑為20～75nm的碳納米管的管直徑是隨其管長的增加而線形增大的。

為解決本發明的另一個技術問題，所采用的另一個技術方案為：上述碳納米滴管的制備方法包括陽極氧化法，特別是完成步驟如下：

步驟1，先將鋁片置于溫度為0.5～1.5℃、濃度為0.25～0.35mol/L的硫酸溶液中，于恒壓24～26V下陽極氧化0.9～1.1min，再將其置于溫度為0.5～1.5℃、濃度為0.25～0.35mol/L的草酸溶液中，于恒壓下陽極氧化9～11min，隨后，將其置于溫度為0.5～1.5℃、濃度為0.035～0.045mol/L的草酸溶液中，于恒壓72～78V下陽極氧化至少5min，得到內含滴管形孔的氧化鋁模板；

步驟2，先將內含滴管形孔的氧化鋁模板置于氬氣氣氛中升溫至600～700℃，再將其置于乙炔與氬氣的混合氣氛中于600～700℃下保溫1.5～2.5h，之后，將其置于強堿溶液中腐蝕掉氧化鋁模板，制得碳納米滴管。

作為碳納米滴管的制備方法的進一步改進，所述的步驟1中最后的陽極氧化的時間為5～19min；所述的鋁片的純度為≥99.9％；所述的乙炔與氬氣的混合氣氛為乙炔與氬氣的體積比為1∶30；所述的強堿溶液為氫氧化鈉溶液，或氫氧化鉀溶液；所述的在對鋁片陽極氧化之前，先將其置于溫度為1℃、濃度為0.3mol/L的硫酸溶液中，于恒壓25V下陽極氧化5h，再將其置于溫度為60℃下的6wt％的磷酸和1.8wt％的鉻酸的混和溶液中浸泡3h。

相對于現有技術的有益效果是，其一，對制得的目標產物使用透射電鏡進行表征，由其結果可知，目標產物為滴管狀，其由不同管直徑和管長的納米管無縫串接組成；組成滴管狀的納米管的不同管直徑和管長依次分別為，20～27nm和120～140nm、15～45nm和120～140nm、43～48nm和240～260nm、20～75nm和170～190nm、70～80nm和570～590nm，其中，管直徑為15～45nm和20～75nm的納米管的管直徑是隨其管長的增加而線形增大的，納米管的管壁厚為4～7nm，其為碳納米管。其二，制備方法科學、有效，不僅制得了僅有一端開口、且管直徑有所變化的碳納米滴管，使其可作為某些特定物質的儲存體或載運體或緩釋體使用，還有著制備過程易掌控，易于工業化實施的優點。