[發明專利]一種鋁合金微弧氧化硅酸鹽電解液的分析方法

無效

• 申請號: 201110373771.1
• 申請日: 2011-11-22
• 公開（公告）號: CN102393345A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 周雅;王春霞;邵志松;龔利敏
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N21/31;G01N21/78;C25D11/04;C25D21/14
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

技術領域

?本發明涉及一種溶液的分析方法，尤其涉及一種鋁合金微弧氧化電解液的分析方法。

背景技術

鋁及其合金材料由于其強度高，易加工成型以及物理、化學性能優異，成為目前工業中廣泛使用的金屬材料。但是鋁的電極電位低，在潮濕氣氛中與其它高電位金屬接觸時極易產生接觸腐蝕。雖然鋁表面的自然氧化膜也有很好的耐蝕性，但由于氧化膜非常薄，在酸堿性條件下迅速溶解；同時，鋁合金硬度低，耐磨性差，且該膜層疏松多孔，不均勻也不連續，不能作為可靠的防護性膜層；再者鋁表面的自然氧化膜易破損，不能防止因摩擦而造成的損壞。這些均限制了它的廣泛應用。因此，在實際應用中對鋁合金進行適當的表面處理以增強其抗蝕能力，滿足其對環境的適應性，增強耐蝕性，延長使用壽命已成為其必不可少的工藝之一。

鋁合金表面處理中傳統的方法很多，根據工藝的不同可分為陽極氧化、化學氧化、電鍍和熱噴涂等，其中以陽極氧化和電鍍的應用較為廣泛。但陽極氧化和電鍍前處理要求嚴格，陽極氧化膜比較薄、致密性差；電鍍層必須進行特殊的中間處理，且均鍍能力差，易污染環境；熱噴涂所得陶瓷層均勻性差、脆性大和易于剝落等，這些問題的存在使得這些技術在工業上的應用受到限制。電鍍硬鉻雖可顯著提高表面硬度，但前處理工藝復雜且產生的廢水嚴重污染環境，屬限制推廣工藝。鋁合金微弧氧化技術是通過電解液中高壓放電作用，使鋁合金表面形成一層以α-Al₂O₃和?γ-Al₂O₃?為主的硬質陶瓷層，其膜層的厚度超過陽極氧化，硬度優于電鍍，且前后處理簡單，是一種很有發展前途的表面處理工藝，已引起國內學術界的普遍重視并在基礎理論的研究方面取得有益的突破。

?在陽極氧化基礎上發展起來的微弧氧化（Micro-arc?Oxidation）技術，是一種在有色金屬表面原位生長陶瓷層的新技術，又稱微等離子體氧化或陽極火花沉積，是將Al、Ti、Mg等金屬（Valve?Metal）及其合金置于微弧氧化電解液中，利用電化學的方法，使其材料微孔中產生火花放電斑點，在熱化學、等離子化學和電化學共同作用下，生長原位陶瓷層的一種方法。

研究發現，硅酸鈉是膜層的成膜劑可以大幅提高膜層厚度；三聚磷酸鈉對膜層有明顯的細化作用，并且能夠提高膜層的耐蝕性；鎢酸鈉對膜層的耐磨性有強化作用。由這三種成分組成的鋁合金微弧氧化電解液體系在一定的濃度范圍，能夠獲得耐磨性好、耐鹽霧腐蝕性能高的陶瓷膜。然而電解液在使用過程中，游離的硅酸鈉、鎢酸鈉、三聚磷酸鈉濃度會逐漸下降，而鋁離子含量會增加，導致膜層質量變差。為維持各組分含量在其工藝要求范圍內，以利于產品質量的穩定，定期對電解液各組分進行定量分析和及時補加，對微弧氧化技術有著重要的指導作用和意義。然而，目前的分析基本上都是沿用單一組分電解液法進行，其結果不太真實，不能對電解液實行有效監控，最終導致微弧氧化膜的性能不穩定，影響產品的合格率。為此，需要一種簡單、準確的分析方法來分析槽液中游離的硅酸鈉、鎢酸鈉、三聚磷酸鈉以及鋁離子的含量，從而進行準確的補加，為鋁合金微弧氧化技術的推廣應用作技術支持，以便生產出性能更加優越、質量更加穩定的氧化膜。

發明內容

本發明首次提供一種鋁合金微弧氧化電解液的分析方法，此方法能夠滿足實際生產的需要，具有操作簡便、重現性好、準確度高和實用性強的特點。

本發明是這樣來實現的，該方法包括硅酸鈉含量的分析、鎢酸鈉含量的分析、三磷酸鈉含量的分析以及鋁離子含量的分析；

其特征是硅酸鈉含量的分析：重量法測定硅酸鈉

????分析步驟：用移液管吸取微弧氧化電解液20mL，置于400mL燒杯中，加質量分數37%的濃鹽酸20mL，置于電熱板蒸發至干，再加質量分數37%的濃鹽酸10mL，蒸發至干，稍冷，加質量分數37%濃鹽酸10mL，潤濕殘渣，加水100mL，溫熱使鹽類溶解，用緊密濾紙過濾，用質量百分數1%的鹽酸熱溶液洗滌沉淀物，再用熱水洗滌數次，將沉淀和濾紙移于已知恒重的瓷坩鍋中，灰化，在900-1000℃于箱式電阻爐中灼燒至恒重，置于干燥器中冷卻，稱重即為二氧化硅，計算含硅酸鈉含量為：

C（Na₂SiO₃）=?(M×2.03×1000)/N-----------------------------（1）

式中?M——灼燒后沉淀重量

N——試樣的毫升數