[發明專利]一種鋁合金微弧氧化硅酸鹽電解液的分析方法

無效

• 申請號: 201110373771.1
• 申請日: 2011-11-22
• 公開（公告）號: CN102393345A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 周雅;王春霞;邵志松;龔利敏
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N21/31;G01N21/78;C25D11/04;C25D21/14
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

1.?一種鋁合金微弧氧化硅酸鹽電解液的分析方法，該方法包括硅酸鈉含量的分析、鎢酸鈉含量的分析、三磷酸鈉含量的分析以及鋁離子含量的分析；

其特征是硅酸鈉含量的分析：重量法測定硅酸鈉

????分析步驟：用移液管吸取微弧氧化電解液20mL，置于400mL燒杯中，加質量分數37%的濃鹽酸20mL，置于電熱板蒸發至干，再加質量分數37%的濃鹽酸10mL，蒸發至干，稍冷，加質量分數37%濃鹽酸10mL，潤濕殘渣，加水100mL，溫熱使鹽類溶解，用緊密濾紙過濾，用質量百分數1%的鹽酸熱溶液洗滌沉淀物，再用熱水洗滌數次，將沉淀和濾紙移于已知恒重的瓷坩鍋中，灰化，在900-1000℃于箱式電阻爐中灼燒至恒重，置于干燥器中冷卻，稱重即為二氧化硅，計算含硅酸鈉含量為：

C（Na₂SiO₃）=?(M×2.03×1000)/N-----------------------------（1）

式中?M——灼燒后沉淀重量

N——試樣的毫升數

2.03——Na₂SiO₃分子量除以SiO₂分子量所得；

鎢酸鈉含量的分析：分光光度計法測量鎢酸鈉

????1）鎢酸鈉標準曲線的繪制：稱取1.0019g鎢酸鈉于100mL燒杯中溶解，移入250mL容量瓶中，再用去離子水定容，分別移取2、4、6、8、10mL上述鎢酸鈉標準液于50mL容量瓶，分別加入質量百分比20%的硫氰酸鉀溶液5mL、鹽酸20mL、氯化亞錫溶液10滴，用質量分數37%的濃鹽酸稀釋至刻度，搖勻，在430nm波長處，用0.5cm比色皿進行比色測定，并繪制校正曲線；

2）分析步驟：移取10mL微弧氧化電解液于50mL容量瓶，加入20%硫氰酸鉀溶液5mL、鹽酸20mL、氯化亞錫溶液10滴，用鹽酸稀釋至刻度，搖勻，在430nm波長處，用0.5cm比色皿進行比色測定；

三聚磷酸鈉含量的分析：絡合滴定法測三聚磷酸鈉

?準確吸取鋁合金微弧氧化電解液10mL，放入150mL燒杯中，加入10mL質量百分比65%的濃硝酸，微沸，冷卻，再用移液管準確移取20mL硫酸鎂溶液，將燒杯置于磁力攪拌器上攪拌，插入pH計，邊攪拌邊滴加1:1的氨水至pH值到9.5為止，再加入無水乙醇40mL，攪拌幾分鐘后加入10mL氨水—氯化銨緩沖液，然后加入鉻黑T固體指示劑至溶液呈紫紅色，用EDTA標準溶液滴定至溶液變為純蘭色，記下消耗的EDTA標準溶液的體積V₁，同時做一空白試驗（不加被測液，其它步驟相同）記下此時消耗EDTA標準溶液的體積V₀，則三聚磷酸鈉含量為：

?????????C（Na₅P₃O₁₀）=?0.02M(V₀-V₁)/（3×10×10^-3）-----------------（2）

式中?0.02——?EDTA標準溶液的濃度

M?——?三聚磷酸鈉的分子量

V₀?——?不加被測液消耗EDTA標準溶液的體積

V_1?——?加被測液消耗EDTA標準溶液的體積

?????????3?——?一個三聚磷酸鈉分子分解為三個正磷酸分子

10——?移取的鋁合金微弧氧化電解液的毫升數

鋁離子含量的分析：EDTA滴定法測Al³⁺；

????用單標移液管移取鋁合金微弧氧化電解液10mL于150mL燒杯中，將燒杯置于磁力攪拌器上攪拌，加0.02mol/L?EDTA標準溶液10mL，二甲酚橙指示劑2滴，用1:1氨水調至溶液恰呈紫紅色，然后滴加1:3鹽酸溶液數滴，將溶液調成黃色，溶液煮沸3分鐘，冷卻，加質量百分比40%的六次甲基四胺溶液20mL，此時溶液應呈黃色，再補加二甲酚橙2滴，用0.01mol/L鋅標準溶液滴定至溶液由黃色恰好變為紅紫色，記下此時消耗的鋅標準溶液的體積V_鋅，Al³⁺含量為：

???????????C（Al³⁺）=27(?M_EV_E一M_鋅V_鋅)/(10×10^-3)---------------------（3）??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????

??????式中?27——?鋁的分子量

???????????M_E——?EDTA的濃度

???????????V_E——?所取EDTA的體積

???????????M_鋅——鋅標準溶液的濃度

???????????V_鋅——滴定消耗鋅標準溶液的體積。