[發明專利]一種高純度脂肪酸單乙醇酰胺的合成方法無效

申請號：	201110373749.7	申請日：	2011-11-22
公開（公告）號：	CN102516109A	公開（公告）日：	2012-06-27
發明（設計）人：	余照權;張涌;劉機靈	申請（專利權）人：	廣州花語精細化工有限公司
主分類號：	C07C231/02	分類號：	C07C231/02;C07C233/17;C07C233/18
代理公司：	廣州市越秀區哲力專利商標事務所(普通合伙) 44288	代理人：	湯喜友
地址：	510000 廣東省廣州***	國省代碼：	廣東;44
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種純度脂肪酸乙醇合成方法
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【說明書】：

技術領域

????本發明屬于有機化學中表面活性劑合成技術領域，具體涉及高純度脂肪酸單乙醇酰胺的合成方法。

背景技術

脂肪酸單乙醇酰胺是一種非離子表面活性劑。由于其分子中酰胺鍵的存在，使它在較廣的pH值范圍內具有很好的化學穩定性，優異的分散、增溶、乳化、增稠及潤滑等性能。在日化行業，脂肪酸單乙醇酰胺常在液體洗滌劑中用做增稠劑，起到增稠穩泡作用。目前，液體洗滌劑中應用最廣泛的增稠劑是脂肪酸二乙醇酰胺，但研究表明，脂肪酸二乙醇酰胺系列表面活性劑中所含的游離二乙醇胺有明顯致癌活性，作為同類烷醇酰胺類的脂肪酸單乙醇酰胺有望成為脂肪酸二乙醇酰胺表面活性劑的代用品。

國內外脂肪酸單乙醇酰胺的合成主要有三條路線?:?1)由椰子油脂肪酸與單乙醇胺在150～180℃反應制得，反應溫度較高，產品色澤變深，有酰胺酯及氨基酯等副產物，也有采用兩步法工藝制備的，雖然能提高脂肪酸單乙醇酰胺收率，但工業化生產上，仍然存在反應溫度高，時間長，色澤深，副產物較多，產品胺值高，氣味重的缺點；2)?由椰子油與單乙醇胺直接反應制得。此路線反應不易完全，生成的甘油會形成一系列副產物，產品殘留的副產物甘油高達10%左右；3)?椰子油甲酯化后與單乙醇胺在堿性催化劑作用下反應制得，這條路線工業化生產的工藝條件及產品質量都不夠成熟，純度不夠高，酰胺含量大多為92～97%之間，產品含有較多的其他雜質。現有工藝在進行甲酯化后，所進行的后處理只是簡單的靜置分層，將下層的甘油分掉，沒有對甲酯進行進一步的精制提純。但是，簡單的靜置分層后處理，并不能將產品中的皂、甘油及其他水溶性雜質清除干凈，產品中會含有一定量的脂肪酸皂，以及約0.5～2%含量的甘油殘留。另外，生產出來的產品酯含量過高，大多在2～7%之間。產品胺值過高，大多在5～20mgKOH/g之間，換算成游離胺約0.6～2.2%之間，這導致了產品的胺味較重。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種高純度脂肪酸單乙醇酰胺的合成方法，由該方法制備得到的產品具備純度高，氣味淡，胺值低，色澤淺，反應溫度低等優點。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案如下：

一種高純度脂肪酸單乙醇酰胺的合成方法，包括以下步驟：

（1）脂肪酸甲酯的制備：將植物油與甲醇混合，并加入一定量的堿性催化劑，加熱攪拌反應數小時，得到脂肪酸甲酯粗品；

（2）脂肪酸甲酯后處理精制，包括以下步驟：

①反應完畢后，靜置數小時，將下層的甘油分離掉；

②將甲酯中的過量甲醇蒸餾掉；

③加入一定濃度的鹽水至甲酯中洗滌兩次，再加入清水洗滌一次，將粗品中的皂、甘油及其他一些水溶性雜質去掉；

④加熱到一定溫度，將甲酯中的少量甲醇、水份減壓蒸餾掉，得到精制的脂肪酸甲酯；

（3）酰胺化反應：將前一步得到的脂肪酸甲酯與一定量的單乙醇胺混合，并加入一定量的堿性催化劑，在一定溫度下真空反應一段時間，得到高純度脂肪酸單乙醇酰胺；

具體地，本發明高純度脂肪酸單乙醇酰胺的合成方法，包括以下步驟：