[發(fā)明專利]一種高純度脂肪酸單乙醇酰胺的合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110373749.7 | 申請日： | 2011-11-22 |
| 公開（公告）號： | CN102516109A | 公開（公告）日： | 2012-06-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 余照權(quán);張涌;劉機(jī)靈 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣州花語精細(xì)化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C231/02 | 分類號： | C07C231/02;C07C233/17;C07C233/18 |
| 代理公司： | 廣州市越秀區(qū)哲力專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 44288 | 代理人： | 湯喜友 |
| 地址： | 510000 廣東省廣州*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 純度 脂肪酸 乙醇 合成 方法 | ||
1.一種高純度脂肪酸單乙醇酰胺的合成方法，包括以下步驟：
（1）脂肪酸甲酯的制備：將植物油與甲醇混合，并加入一定量的堿性催化劑，加熱攪拌反應(yīng)數(shù)小時，得到脂肪酸甲酯粗品；
（2）脂肪酸甲酯后處理精制，包括以下步驟：
①反應(yīng)完畢后，靜置數(shù)小時，將下層的甘油分離掉；
②將甲酯中的過量甲醇蒸餾掉；
③加入一定濃度的鹽水至甲酯中洗滌兩次，再加入清水洗滌一次，將粗品中的皂，甘油，及其他一些水溶性雜質(zhì)去掉；
④加熱到一定溫度，將甲酯中的少量甲醇，水份減壓蒸餾掉，得到精制的脂肪酸甲酯；
（3）酰胺化反應(yīng)：將前一步得到的脂肪酸甲酯與一定量的單乙醇胺混和，并加入一定量的堿性催化劑，在一定溫度下真空反應(yīng)一段時間，得到高純度脂肪酸單乙醇酰胺。
2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度脂肪酸單乙醇酰胺的合成方法，其特征在于：所述制備脂肪酸甲酯步驟中，采用的植物油為棕櫚油，棕櫚仁油，椰子油，大豆油，菜籽油及其氫化物中的一種或幾種。
3.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度脂肪酸單乙醇酰胺的合成方法，其特征在于：所述甲酯化和酰胺化步驟中，所采用的堿性催化劑為甲醇鈉、氫氧化鈉、以及氫氧化鉀中的一種，催化劑可以為固體，也可以為一定濃度的催化劑甲醇溶液。
4.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度脂肪酸單乙醇酰胺的合成方法，其特征在于：所述制備脂肪酸甲酯步驟中，植物油與甲醇摩爾比為1.0：3.0～9.0，反應(yīng)溫度50～90℃，反應(yīng)時間1～6h，催化劑用量占植物油質(zhì)量比0.01～1%。
5.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度脂肪酸單乙醇酰胺的合成方法，其特征在于：所述脂肪酸甲酯后處理精制中，靜置分甘油時間為1～6小時。
6.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度脂肪酸單乙醇酰胺的合成方法，其特征在于：所述脂肪酸甲酯后處理精制中，鹽水及清水洗滌溫度20-100℃，用水量為甲酯體積的20～100%。
7.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度脂肪酸單乙醇酰胺的合成方法，其特征在于：所述脂肪酸甲酯后處理精制中，減壓蒸餾甲醇及水份時溫度80～140℃。
8.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度脂肪酸單乙醇酰胺的合成方法，其特征在于：所述酰胺化步驟中，脂肪酸甲酯與單乙醇胺的摩爾比為1.0：1.0～1.1。
9.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度脂肪酸單乙醇酰胺的合成方法，其特征在于：所述酰胺化步驟中，催化劑用量占甲酯質(zhì)量比為0.01~1%，催化劑可以為催化劑固體，也可以稀釋成一定濃度的催化劑甲醇溶液。
10.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度脂肪酸單乙醇酰胺的合成方法，其特征在于：所述酰胺化步驟中，反應(yīng)溫度60～140℃，反應(yīng)時間1～5h，真空度-0.05～-0.1Mpa。
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