[發明專利]一種2-溴-2-甲基丙醛的合成方法無效
| 申請號: | 201110372066.X | 申請日: | 2011-11-22 |
| 公開(公告)號: | CN102432444A | 公開(公告)日: | 2012-05-02 |
| 發明(設計)人: | 張衛東 | 申請(專利權)人: | 太倉市運通化工廠 |
| 主分類號: | C07C47/14 | 分類號: | C07C47/14;C07C45/68 |
| 代理公司: | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
| 地址: | 215433 江蘇省蘇州*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲基 丙醛 合成 方法 | ||
1.一種2-溴-2-甲基丙醛的合成方法,其特征在于它包括如下步驟:
(1)將甲醇和2-羥基丙醛混合,在室溫下攪拌溶解,然后向其中緩慢滴加溴素,完畢后,室溫下攪拌反應2~4h,減壓蒸出甲醇及溴素,洗滌、干燥,將濾液濃縮至干,得到2-溴丙醛粗品備用;
(2)向乙腈中加入步驟(1)中備用的2-溴丙醛粗品,然后加入碘甲烷,在室溫下攪拌反應4~6h,將反應物傾入冰水混合物中,攪拌0.5~1h,萃取、干燥,將濾液濃縮至干,加入乙醇加熱回流溶清,冷卻至0-5℃析晶5~6h,過濾得到2-溴-2-甲基丙醛;
反應式如下:
2.根據權利要求1所述的一種2-溴-2-甲基丙醛的合成方法,其特征在于:所述2-羥基丙醛與溴素的質量比為1∶1~1.5,g/g。
3.根據權利要求1所述的一種2-溴-2-甲基丙醛的合成方法,其特征在于:所述甲醇的體積是2-羥基丙醛質量的8~12倍,ml/g。
4.根據權利要求1所述的一種2-溴-2-甲基丙醛的合成方法,其特征在于:所述2-溴丙醛與碘甲烷的質量比為1∶8~12,g/g。
5.根據權利要求1所述的一種2-溴-2-甲基丙醛的合成方法,其特征在于:所述乙腈的體積是2-溴丙醛質量的6~8倍。
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