[發明專利]一種N -乙基- N -甲基氨基甲酰氯的合成方法無效
| 申請號： | 201110371655.6 | 申請日： | 2011-11-22 |
| 公開（公告）號： | CN102503858A | 公開（公告）日： | 2012-06-20 |
| 發明（設計）人： | 張衛東 | 申請（專利權）人： | 太倉市運通化工廠 |
| 主分類號： | C07C271/04 | 分類號： | C07C271/04;C07C269/00 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 215433 江蘇省蘇州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙基 甲基 氨基 甲酰氯 合成 方法 | ||
1.一種N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯的合成方法，其特征在于它包括如下步驟：
(1)向反應器中加入甲苯，然后分批加入三光氣，冷卻至0℃；
(2)在30min內向上述反應器中加入三乙胺，控制反應溫度0℃～5℃；
(3)將N-甲基乙胺加入甲苯中配制成甲苯溶液，將該溶液加入上述反應器中，控制反應溫度0℃～5℃；
(4)加入完畢后，在0℃～5℃下保溫反應12h；
(5)抽濾，收集目標產物。
2.根據權利要求1所述的一種N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯的合成方法，其特征在于：所述的N-甲基乙胺與步驟(1)中的甲苯體積比為：0.175～0.3∶1，ml/ml。
3.根據權利要求1所述的一種N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯的合成方法，其特征在于：所述的N-甲基乙胺的體積與三光氣的質量比為：1∶1～2，ml/g。
4.根據權利要求1所述的一種N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯的合成方法，其特征在于：所述的N-甲基乙胺與三乙胺的體積比為：1∶1.5～2.5，ml/ml。
5.根據權利要求1所述的一種N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯的合成方法，其特征在于：所述的N-甲基乙胺與步驟(3)中的甲苯體積比為：1∶1，ml/ml。
6.根據權利要求1所述的一種N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯的合成方法，其特征在于：步驟(5)中所述的收集目標產物的方法為：用甲苯洗滌濾餅，將洗滌的洗液與抽濾后的濾液合并，減壓蒸餾，收集95℃～96℃/6.0kPa餾分，即為目標產物。
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