[發明專利]廢鈀炭催化劑金屬鈀的回收方法

有效

• 申請號: 201110369561.5
• 申請日: 2011-11-18
• 公開（公告）號: CN103122412A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發明（設計）人: 張海濤;暢延青
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B11/02
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所 31121
• 代理人: 沈原

技術領域

本發明涉及一種廢鈀炭催化劑金屬鈀的回收方法。

背景技術

鈀炭催化劑通常用于對苯二甲酸加氫精制、甲苯二異氰酸酯合成和豆油加氫處理等反應過程，其粒度5～8目，在活性炭載體上負載活性組分-金屬鈀。鈀炭催化劑在使用的過程中，隨著活性炭表面的活性組分-金屬鈀的不斷流失、鈀晶粒不斷長大、被其他物質覆蓋和鈀與硫等結合不斷形成永久失活的鈀化合物等情況的發生，催化劑活性不斷降低，鈀炭催化劑使用一段時間以后，即使采用如熱水浸泡、堿液沖洗和改變操作條件等也不能使催化劑的活性滿足使用要求，此時必須進行催化劑更換，從生產裝置卸載出來的催化劑也就成為廢鈀炭催化劑了。廢鈀炭催化劑通常以重量百分比計，金屬鈀含量0.05～0.8％，活性炭含量90～95％，其余為其他雜質(如化合物、表面覆蓋物、水分和微量元素等)。廢鈀炭催化劑中金屬鈀的回收通常首先通過焚燒處理以降低活性炭等可燃物的含量，然后經過王水氧化進一步去除活性炭并使鈀溶解、水合肼還原等后續處理步驟得到純度99.9％以上的金屬鈀。

中國專利ZL?91104385.3公開了一種從廢鈀炭催化劑回收鈀的方法及焚燒系統，其焚燒系統包括焚燒爐、通過洗滌對焚燒產物進行氣固分離系統等。該焚燒系統存在廢鈀炭催化劑焚燒不充分的缺點，從而導致后續處理的物耗、能耗較高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是現有技術中存在的廢鈀炭催化劑焚燒不充分的問題，提供了一種廢鈀炭催化劑金屬鈀的回收方法，該廢鈀炭催化劑金屬鈀的回收方法具有焚燒充分的特點。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：一種廢鈀炭催化劑金屬鈀的回收方法，以廢鈀炭催化劑為焚燒原料，空氣與廢催化劑金屬鈀回收裝置中的廢鈀炭催化劑相互接觸在800～1200℃進行焚燒處理得到含鈀的焚燒產物，其特征在于所述的廢催化劑金屬鈀回收裝置包括焚燒爐1和旋風分離器2；焚燒爐1包括位于底部的氣體分布器3、位于頂部的焚燒尾氣出口4和位于焚燒爐側壁并處于所述氣體分布器3上方的廢鈀炭催化劑加料口5；所述的氣體分布器3包括氣體分布器進口6和頂部具有允許氣體通過的廢鈀炭催化劑支撐板7；所述旋風分離器2包括分離器入口8、分離尾氣出口9以及分離粉體出口10；所述焚燒尾氣出口4與所述分離器入口8連通，所述分離粉體出口10通過三通結構11可選擇性地與焚燒爐1連通使得分離粉體返回焚燒爐1或使分離粉體離開所述廢鈀炭催化劑金屬鈀的回收裝置。

上述技術方案中，所述的分離粉體優選返回到氣體分布器3上方；所述氣體分布器3優選為倒置的錐體，所述氣體分布器進口6位于所述錐體的頂部，所述廢鈀炭催化劑支撐板7位于所述錐體的底面，所述廢鈀炭催化劑支撐板7可以為多孔板，所述多孔板的孔直徑優選為催化劑平均粒徑的0.3～0.8倍，所述分離粉體更優選返回所述錐體，所述分離粉體最優選返回所述氣體分布器進口6的正上方；所述旋風分離器2優選處于所述焚燒爐內部，且位于所述廢鈀炭催化劑加料口5上方；空氣在焚燒爐1內的停留時間優選為0.1～10s；所述回收方法優選包括分離粉體返回焚燒爐1過程的焚燒步驟和分離粉體離開回收裝置過程的焚燒步驟，較優選所述分離粉體返回焚燒爐1過程的焚燒步驟的焚燒時間與所述分離粉體離開回收裝置過程的焚燒步驟的焚燒時間之比為1∶11～11∶1；更優選空氣在焚燒爐1內的停留時間為3.0～4.0s，所述回收方法優選包括分離粉體返回焚燒爐1過程的焚燒步驟和分離粉體離開回收裝置過程的焚燒步驟，較優選所述分離粉體返回焚燒爐1過程的焚燒步驟的焚燒時間與所述分離粉體離開回收裝置過程的焚燒步驟的焚燒時間之比為2∶1～4∶1。

本發明由于采用上述的廢催化劑金屬鈀回收裝置，便于將沒有焚燒充分的含鈀的分離粉體返回到焚燒爐內，使廢鈀炭催化劑能夠充分焚燒。實驗表明，采用本發明后分離粉體中炭含量均低于8％；當空氣在焚燒爐1內的停留時間為3.5s，分離粉體返回焚燒爐1過程的焚燒步驟的焚燒時間(簡稱t₁)與分離粉體離開回收裝置過程的焚燒步驟的焚燒時間(簡稱t₂)之比為3∶1時，分離粉體中炭含量更低達0.95％，而現有技術分離粉體中炭含量則高達14.27％，本發明取得了較好的技術效果。另外，本發明通過三通結構可以實現分離粉體在線取樣分析，便于監測焚燒程度。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步詳細的說明。

圖1是本發明采用的廢鈀炭催化劑金屬鈀回收裝置中的旋風分離器在焚燒爐內部、分離粉體返回氣體分布器內并處于氣體分布器進口的正上方時的結構示意圖。