[發明專利]一種磁性納米固體酸及其制備方法

無效

• 申請號: 201110369200.0
• 申請日: 2011-11-17
• 公開（公告）號: CN102513159A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 余淑媛;李彬;吳透明
• 申請（專利權）人: 深圳出入境檢驗檢疫局工業品檢測技術中心
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種磁性納米固體酸的制備方法，其特征在于：以磁性納米粒子為磁核，以聚苯乙烯包裹，制成聚苯乙烯包裹的磁性Fe₃O₄納米粒子；再經不完全碳化，制備成半碳化的聚苯乙烯包裹的磁性納米粒子；后經發煙硫酸氣相磺化制得磺酸型半碳化苯乙烯包覆磁性固體酸。

2.根據權利要求2所述一種磁性納米固體酸的制備方法，其特征在于：所述苯乙烯是這樣得到的：用5wt％NaOH溶液洗滌苯乙烯1-3次，水洗至中性，無水硫酸鎂干燥，過濾，68-70℃下減壓蒸餾，得到去除阻聚劑的苯乙烯。

3.根據權利要求2所述一種磁性納米固體酸的制備方法，其特征在于：所述聚苯乙烯包裹的磁性Fe₃O₄納米粒子是這樣得到的：稱取4g12-14nm的Fe₃O₄納米粒子分散在100ml的乙醇-水體系中，乙醇-水體系的體積比是V_ethanol/V_water＝2.5/1，加入4-10g預處理好的苯乙烯，再滴加5ml含有0.4-1.2g?2，2’-偶氮二異丁腈的乙醇溶液，同時加熱至70℃，攪拌反應1-12h；反應結束后，將固體產物磁性分離，乙醇洗滌，80℃真空干燥過夜，最后所得產物即為聚苯乙烯包裹的磁性Fe₃O₄納米粒子。

4.根據權利要求2所述一種磁性納米固體酸的制備方法，其特征在于：所述半碳化的聚苯乙烯包裹的磁性納米粒子是這樣得到的：將聚苯乙烯包裹的磁性Fe₃O₄納米粒子在管式爐中進行碳化處理，在N₂保護下，N₂流量為50ml/min，溫度以2℃/min速率從室溫升溫至300℃-800℃，保持1-12h；所得黑色固體產物用去離子水洗滌，磁性分離，80℃真空干燥過夜，所得產物即為半碳化的聚苯乙烯包裹的磁性納米粒子。

5.根據權利要求2所述一種磁性納米固體酸的制備方法，其特征在于：所述磺酸型半碳化苯乙烯包覆磁性固體酸是這樣得到的：將聚苯乙烯包裹的磁性納米粒子與50wt％發煙硫酸氣相磺化后經熱水洗滌、真空干燥可制得磺酸型半碳化苯乙烯包覆磁性固體酸，磺化時間為24-72小時，其磁性納米粒子與發煙硫酸的質量比為4～8∶76.8～153.6，熱水洗滌溫度是≥80℃，真空干燥溫度為80℃，真空干燥時間為10小時。

6.根據權利要求4所述一種磁性納米固體酸的制備方法，其特征在于：反應結束后，所述乙醇洗滌為5-10次。

7.根據權利要求5所述一種磁性納米固體酸的制備方法，其特征在于：所述黑色固體產物用去離子水洗滌為5-10次。

8.一種磁性納米固體酸，其特征在于：是采用權利要求1-7所述方法制得的磺酸型半碳化苯乙烯包覆磁性固體酸。