[發(fā)明專利]一種由釩溶液制備五氧化二釩的方法

有效

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• 申請日: 2011-11-18
• 公開（公告）號: CN103121716A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發(fā)明（設計）人: 殷兆遷;李千文;穆小玲;孫朝暉
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團研究院有限公司;攀鋼集團有限公司;攀鋼集團攀枝花鋼釩有限公司
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權代理有限公司 11283
• 代理人: 王浩然;周建秋

技術領域

本發(fā)明涉及一種由釩溶液制備五氧化二釩的方法。

背景技術

高純五氧化二釩是附加值很高的釩產(chǎn)品。它用于不同的行業(yè)有不同的技術要求，通常可應用于冶金、化工、醫(yī)藥、能源、環(huán)保、航空航天等行業(yè)，并具有不可替代的作用。

五氧化二釩通常從釩溶液中提取釩酸鹽并將其轉化得來，但是在釩溶液中通常含有多種雜質，例如鉻離子、磷酸根離子、硅酸根離子以及鈉離子等等。因此，現(xiàn)有技術中公開了多種從釩溶液中提取純度較高釩產(chǎn)品的方法。

CN?101121962A公開了一種從含釩鉻溶液中分離回收釩和鉻的方法，該方法首先用伯仲復合胺萃取劑按逆流接觸的方式與含有釩(V)鉻(VI)水溶液接觸萃取，將水中絕大部分釩和少量鉻萃取到有機相中，而大部分鉻留在水相中；然后用酸調節(jié)萃余液(水相)的pH，并加一定量的還原劑進行還原反應，再用氫氧化鈉回調水溶液的pH值后過濾，得到的固體即為水合氧化鉻，同時以堿液為反萃取劑，通過逆流接觸方式將釩從富釩有機相中反萃到水中；再用銨鹽沉淀法將釩從溶液中以偏釩酸銨的形式分離；最后采用高效精餾技術處理沉釩上清液，塔頂?shù)脻獍彼玫矫摪彼苯臃祷氐捷腿∵^程。該方法操作復雜，成本較高，且不能制得高純五氧化二釩，此外，該方法僅局限于對釩礦經(jīng)焙燒、離子交換后的釩液凈化，應用范圍比較局限。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術中存在的上述問題，提供一種可得到高純度五氧化二釩的由含有鉻離子等雜質離子的釩溶液制備高純度五氧化二釩的方法。

為了達到上述目的，本發(fā)明提供了一種由釩溶液制備五氧化二釩的方法，所述釩溶液含有釩酸根離子和鉻離子，其中，該方法包括以下步驟：

(1)在pH值為4-7的沉釩條件下，將所述釩溶液與第一沉釩劑進行第一接觸，以使所述釩溶液中的釩酸根離子與所述第一沉釩劑形成沉淀，并將第一接觸所得產(chǎn)物進行固液分離；

(2)將步驟(1)得到的固相產(chǎn)物溶解，得到第二釩溶液，在pH值為8-11或者pH值為2-3的沉釩條件下，將得到的所述第二釩溶液與第二沉釩劑進行第二接觸，以使所述第二釩溶液中的釩酸根離子與所述第二沉釩劑形成沉淀，并將第二接觸所得產(chǎn)物進行固液分離；

(3)將步驟(2)得到的固相產(chǎn)物進行煅燒。

采用本發(fā)明的方法能夠由含有鉻離子等雜質離子的釩溶液制備得到高純度的五氧化二釩，且所述方法操作簡單、成本低，且應用范圍較廣，具有很好的社會效益和經(jīng)濟效益。

具體實施方式

根據(jù)本發(fā)明的方法，在所述步驟(1)中，所述沉釩條件不能為強酸性條件或者堿性條件，因為在強酸性條件或者堿性條件pH條件下釩溶液中的鉻離子也會產(chǎn)生沉淀，鉻沉淀在后續(xù)的工藝中很難去除，影響得到高純的釩產(chǎn)品。所述第一接觸的條件通常包括接觸溫度和接觸時間，所述接觸溫度和接觸時間的可選擇范圍較寬，為了有利于釩酸根離子的充分沉淀，優(yōu)選，所述第一接觸的條件包括：接觸溫度為5-50℃，接觸時間為0.5-2小時；更優(yōu)選，所述第一接觸的條件包括：接觸溫度為20-30℃，接觸時間為0.5-1小時。

根據(jù)本發(fā)明的方法，在所述步驟(1)中，對于所述第一沉釩劑的加入量的可選擇范圍較寬，為了使釩溶液中的釩酸根離子充分沉淀，優(yōu)選過量加入所述第一沉釩劑，即加入比理論加入量稍大的量，優(yōu)選，以所述釩溶液中每摩爾的釩元素為準，以銨根離子的摩爾數(shù)計的所述第一沉釩劑的用量為0.5-1mol；更優(yōu)選，以所述釩溶液中每摩爾的釩元素為準，以銨根離子的摩爾數(shù)計的所述第一沉釩劑的用量為0.5-0.8mol。

根據(jù)本發(fā)明的方法，在所述步驟(2)中，由于在步驟(1)中，得到的第一接觸產(chǎn)物中，十釩酸鹽中含有化學結合的鈉，而將所述第一接觸產(chǎn)物經(jīng)固液分離后得到的固相產(chǎn)物溶解后得到的所述第二釩溶液中含有大量的鈉離子，為了將鈉離子留在液相防止帶入釩沉淀中，所述第二接觸的條件需要在pH值為8-11或者pH值為2-3的沉釩條件下進行，以保證將釩酸根離子沉淀，而不將鈉離子帶入所述沉淀中。在pH值為8-11的沉釩條件下，所述第二接觸的條件包括：接觸溫度為20-60℃，接觸時間為0.5-2小時；優(yōu)選，所述第二接觸的條件包括：接觸溫度為30-60℃，接觸時間為0.5-1小時。在pH值為2-3的沉釩條件下，所述第二接觸的條件包括：所述第二接觸的條件包括：接觸溫度為60-100℃，接觸時間為0.5-2小時；接觸溫度為80-90℃，接觸時間為0.5-1小時。