[發明專利]MOR-BEA核殼分子篩的合成方法有效
| 申請號: | 201110369111.6 | 申請日: | 2011-11-18 |
| 公開(公告)號: | CN103121688A | 公開(公告)日: | 2013-05-29 |
| 發明(設計)人: | 孔德金;祁曉嵐;戴曉群 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號: | C01B39/02 | 分類號: | C01B39/02;C01B39/26 |
| 代理公司: | 上海東方易知識產權事務所 31121 | 代理人: | 沈原 |
| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | mor bea 分子篩 合成 方法 | ||
1.一種MOR/BEA核殼分子篩的合成方法,包括以下步驟:
(a)將用做核相分子篩的絲光沸石加入到重量百分濃度為0.5%~20%的酸溶液中,在20℃~95℃下,處理0.5~24小時,過濾、干燥后得到絲光沸石I;
(b)將絲光沸石I加入到所需量的重量百分濃度為0.1%~20%的改性劑溶液中,在0℃~95℃下,處理0.5~24小時,經過濾、干燥后得絲光沸石II;其中,改性劑選自聚甲基丙烯酸甲酯、聚二烯丙基二甲基氯化銨、吡啶二羧酸、氨水中的至少一種;
(c)將絲光沸石II加入到含納米β沸石的溶液中,在0℃~95℃下,攪拌0.5~24小時,經過濾、干燥后得到絲光沸石III;
(d)配制晶化液,晶化液含硅源、鋁源、模板劑R,摩爾配比為:SiO2/Al2O3=10~∞,R/SiO2=0.02~10,H2O/SiO2=6~150;其中,模板劑R選自氟化鈉、氟化銨、氟化鉀、四乙基氫氧化銨、四乙基溴化銨、四乙基氯化銨、四乙基碘化銨中的至少一種;
(e)將絲光沸石III加入到晶化液中,絲光沸石III的加入量與晶化液中所含二氧化硅的質量比為1∶2~20∶1;
(f)將上述晶化液于80~250℃下晶化0.5~240小時,晶化結束后經過濾、洗滌、干燥,得到MOR/BEA核殼型分子篩。
2.根據權利要求1所述的MOR/BEA核殼分子篩,其特征在于核相絲光沸石的硅鋁摩爾比(SiO2/Al2O3)為5~100,殼相β沸石的硅鋁摩爾比(SiO2/Al2O3)為10~150。
3.根據權利要求1所述的MOR/BEA核殼分子篩的合成方法,其特征在于(a)步驟中所用的酸選自鹽酸、硫酸、硝酸、氫氟酸、甲酸、乙酸、乙二酸、檸檬酸、草酸或苯甲酸中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的MOR/BEA核殼分子篩的合成方法,其特征在于(d)步驟中的硅源選自正硅酸乙酯、水玻璃、硅溶膠、白炭黑或活性白土中的至少一種;鋁源選自硫酸鋁、硝酸鋁、鋁酸鈉、異丙醇鋁、氯化鋁或γ-Al2O3中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的MOR/BEA核殼分子篩的合成方法,其特征在于(a)步驟中酸溶液的重量百分濃度為1~10%;(f)步驟中晶化液于80~200℃下晶化5~170小時。
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