[發明專利]青霉烷二苯甲酯亞砜的制備方法

無效

• 申請號: 201110368936.6
• 申請日: 2011-11-21
• 公開（公告）號: CN102503956A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 謝國云;管宜河;戴咸根;裴文
• 申請（專利權）人: 江西華邦藥業有限公司
• 主分類號: C07D499/86
• 分類號: C07D499/86;C07D499/08;C07D499/04
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

1.一種青霉烷酸二苯甲酯亞砜的制備方法，青霉烷酸二苯甲酯亞砜結構式為：

其特征是制備方法為：在反應釜中，分別加入6α-溴代青霉烷酸420公斤，四氫呋喃2000公斤，水800公斤，攪拌，在0～10℃加入過氧乙酸120公斤，反應1小時，冷卻至室溫，再加入二苯甲腙315公斤，1%的碘化鉀溶液10公斤，在0～10℃加入過氧乙酸120公斤，反應1小時后，加入復合金屬氧化物固體堿催化劑42公斤，分三批加入鋅粉110公斤，反應1～5小時，過濾除去催化劑和鋅粉固體物，固體物用100公斤四氫呋喃洗滌，合并四氫呋喃相，飽和食鹽水洗滌，靜置，分去水層，四氫呋喃溶液用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，用乙酸乙酯重結晶得固體目標產物。

2.如權利要求1所述一種青霉烷酸二苯甲酯亞砜的制備方法，其特征是所述的復合金屬氧化物固體堿催化劑是由金屬氧化物與助劑混合后經450～800℃高溫焙燒0.5～3小時得到，金屬氧化物與助劑的質量比為1?：1～1?：10；所述的金屬氧化物為下列一種金屬的氧化物或任意幾種金屬的氧化物任意比例的混合：鈉、鉀、鈹、鎂、鈣、鋇、鋅、鋁、銀、釩、鎢、鉬、鈷、鉛、鉑、銅、鎳、鋯、鉭、鈀；所述的助劑選自下列一種或任意幾種任意比例的混合：硼砂；二氧化硅；工業用分子篩。

3.如權利要求1或2所述一種青霉烷酸二苯甲酯亞砜的制備方法，其特征是復合金屬氧化物固體堿催化劑按照以下方法制備：將金屬氧化物與助劑按規定的質量比投料研磨混合，然后在450～800℃高溫焙燒0.5～3h后，自然冷卻，得到所述的復合金屬氧化物固體堿催化劑。