[發明專利]一種制備1-氧頭孢烯類抗生素拉氧頭孢7位側鏈的方法無效
| 申請號： | 201110367747.7 | 申請日： | 2011-11-18 |
| 公開（公告）號： | CN102399145A | 公開（公告）日： | 2012-04-04 |
| 發明（設計）人： | 張衛東 | 申請（專利權）人： | 太倉市運通化工廠 |
| 主分類號： | C07C69/732 | 分類號： | C07C69/732;C07C67/30 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 邱興天 |
| 地址： | 215433 江蘇省蘇州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 頭孢 抗生素 位側鏈 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種制備1-氧頭孢烯類抗生素拉氧頭孢7位側鏈的方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）在反應容器中，加入對羥基苯乙酸甲酯、碳酸二甲酯和叔丁醇鉀，控溫75~85℃，反應8~10h；冷卻至0-5℃，加入5%HCl，攪拌30~35h；加入二氯甲烷，分層，取二氯甲烷層濃縮至干，殘留物用異丙醇結晶，得到類白色晶體化合物；
（2）取化合物溶于二氧六環中，冰水浴加入5%NaOH水溶液，10~20℃下水解反應，逐漸有固體生成，9~12h后結束反應，將固體濾出，干燥，得1-氧頭孢烯類抗生素拉氧頭孢7位側鏈。
2.根據權利要求1所述的制備1-氧頭孢烯類抗生素拉氧頭孢7位側鏈的方法，其特征在于：步驟（1）中，分批加入叔丁醇鉀。
3.根據權利要求1所述的制備1-氧頭孢烯類抗生素拉氧頭孢7位側鏈的方法，其特征在于：步驟（1）中，控溫80℃，甘油浴反應8h。
4.一種制備1-氧頭孢烯類抗生素拉氧頭孢7位側鏈的方法，其特征在于，反應式為：
式中，R1為芐基、對甲氧基芐基、對氯芐基或對硝基芐基。
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