[發明專利]利用兩親嵌段共聚物選擇性溶脹成孔制備減反射膜的方法

無效

• 申請號: 201110367591.2
• 申請日: 2011-11-18
• 公開（公告）號: CN102516583A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 汪勇;童靈
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08J7/02;C08L53/00
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 郭百濤

技術領域

本發明涉及一種制備減反射膜的方法，尤其涉及一種利用選擇性溶脹兩親嵌段共聚物成孔來制備減反射膜的方法。

背景技術

減反射膜(增透膜、抗反射膜)是能夠減少光反射，增加透射光的薄膜，被廣泛應用于精密光學器件、陰極射線管、櫥窗玻璃、高能激光器、太陽能吸收器等方面，在光學薄膜生產中占有十分重要的地位。要達到完全減反射效果，減反射膜的厚度以及折射率必須滿足兩方面要求：1)涂膜厚度應為增透光波長的四分之一；2)涂膜的折射率應為入射光與基底折射率乘積的平方根。

如今使用最多的基片是玻璃材料或透明的有機材料，折射率一般在1.5左右，因此理論上就要求減反射膜的折射率為1.22左右，而且對于寬帶減反射膜而言就更加要求有一組可以變化的低折射率薄膜。而現在人們能夠找到的最小折射率為1.5左右(MgF₂、CaF₂)，所以傳統的增透膜必須采取大規模的膜系設計技術來達到這些條件。通常一個性能好的增透膜系會達到幾十層甚至上百層，設計繁瑣，且制備工藝極為復雜，需要特殊的儀器設備，直接降低了經濟效益。

近年來，隨著技術的不斷發展，在減反射膜中引入多孔結構成了一種新的制備方法。目前主要是通過選擇性溶解、刻蝕、層層自組裝等方法將多孔結構引入光學膜中，雖然能得到比較好的增透效果，但這些方法都需要前后期處理。選擇性溶解法雖然操作相對簡單，但需要通過使用溶劑、UV光或臭氧去除某一成分或嵌段，不易控制；刻蝕法需要特定的掩膜和儀器，成本較高；層層自組裝法要獲得很好的增透效果，需要至少循環5個周期，比較耗時，另外需一些后處理方法如煅燒，限制了塑料等透明基底的使用。

“選擇性溶脹成孔”是一個快速完成的物理過程，與化學致孔方法相比，具有普適性強、無物質損失、不產生副產物、簡單易行的突出優勢。通過“選擇性溶脹成孔”能夠把孔尺寸控制在小尺寸、窄范圍內，獲得形貌均一的膜孔結構，首先滿足了減反射膜對小孔尺寸的要求，避免了漫反射的發生；另外經“選擇性溶脹”處理后，膜厚度也會發生一系列的變化，能很好的控制對某一入射光波段的厚度要求，從而能夠精確定點增透，制備工藝更加簡單，優化了減反射效果，因此將“選擇性溶脹成孔”技術應用于減反射膜的制備則能解決現有技術存在的問題與不足。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術的中存在的問題與不足，提供一種利用選擇性溶脹嵌段共聚物成孔制備減反射膜的方法，該方法簡單易行。

該方法主要是利用“選擇性溶脹成孔”技術，將聚苯乙烯和聚2-乙烯基吡啶的嵌段共聚物(簡稱PS-b-P2VP)溶解在有機溶劑中，再旋涂于基底上，使溶劑揮發，在溶劑揮發過程中嵌段共聚物發生微相分離，再將基底浸泡溶脹劑中使聚2-乙烯基吡啶嵌段由于溶劑化作用而發生溶脹，然后再脫除溶脹劑，脫除溶脹劑后，溶脹的聚2-乙烯基吡啶嵌段分子鏈塌陷成孔，從而得到具有減反射效果的多孔減反射薄膜。另外通過調節涂膜轉速、溶液濃度以及溶脹時間，減反射膜能實現可見光區和紅外光區平均增透4％，在特定波段能達到最大透過率＞97％。

本發明具體步驟如下：

(1)將聚苯乙烯和聚2-乙烯基吡啶的嵌段共聚物溶解于有機溶劑中，嵌段共聚物質量分數為0.1～3.0wt％；

(2)將步驟(1)中配制的溶液以旋轉速度1500～8000rpm旋轉涂覆于清潔的基底上，在基底表面形成聚合物薄膜，隨后在30～70℃真空干燥3～15小時使嵌段共聚物發生微相分離；

(3)將步驟(2)中涂有嵌段共聚物薄膜的基底浸泡于60℃溶脹劑中，浸泡0.1～15小時使聚2-乙烯基吡啶嵌段發生溶脹；

(4)最后將步驟(3)浸泡在溶脹劑中涂有聚合物薄膜的基底取出，脫除溶脹劑后，得到具有多孔結構的減反射膜。

本發明的利用兩親嵌段共聚物選擇性溶脹成孔制備減反射膜的方法中，所述的有機溶劑優選為四氫呋喃或氯仿；所述的基底優選為玻璃基底；所述的溶脹劑優選為無水乙醇；所述的脫除溶脹劑方法是用去離子水清洗具有聚合物薄膜的基底，再將基底表面吹干。

本發明具有以下有益效果：

與現有技術相比，本發明提供了一種全新的利用嵌段共聚物選擇性溶脹成孔制備減反射膜的方法，只需通過溶脹劑無水乙醇選擇性溶脹PS-b-P2VP中的P2VP嵌段，而在脫除乙醇后P2VP鏈段收縮成孔，即可獲得在570nm處最大透過率可達98.2％，在可見光區和紅外區平均增透4％的減反射膜。這種工藝路線的優點是制作方法簡單，無需去除任一嵌段，只需通過調節轉速、溶液濃度，然后經選擇性溶脹處理即可獲得具有高透過效果的多孔減反射膜。