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[發明專利]一種三氟甲基碳酸亞乙酯的制備方法有效

專利信息
申請號: 201110367546.7 申請日: 2011-11-18
公開(公告)號: CN102372689A 公開(公告)日: 2012-03-14
發明(設計)人: 張翚鷹;田志鋼;解承鋼 申請(專利權)人: 威海新元化工有限公司
主分類號: C07D317/36 分類號: C07D317/36
代理公司: 威海科星專利事務所 37202 代理人: 于濤
地址: 264200 *** 國省代碼: 山東;37
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 甲基 碳酸 亞乙酯 制備 方法
【說明書】:

技術領域

?本發明涉及有機合成領域和鋰電子電池電解液領域,特別是,涉及一種三氟甲基碳酸亞乙酯的制備方法。

背景技術

環狀碳酸酯包括碳酸亞乙酯、碳酸亞丙酯及其類似物,是一類重要的有機溶劑,能夠充分溶解各種有機物和無機物,具有很強的物理、化學穩定性以及高的介電常數。因此具有很高的工業應用價值。

環狀碳酸酯被廣泛應用于紡織、印染、高分子合成和電化學領域(見JP?08-325258),同時在藥物和精細化工中間體的合成中也占據重要地位。

由于環狀碳酸酯具有穩定的物理化學性質,并且能夠溶解各種有機物和無機物以及高的介電常數,被廣泛用作電池的非水性電解質溶劑。近幾年隨著電池行業的飛速發展,環狀碳酸酯的研究也逐漸增多,部分已進行了大規模生產。但作為電解質溶劑,也存在著一定缺陷,例如:碳酸亞乙酯雖然其分子量低卻有高達38℃的高熔點,在室溫下是固態的,作為溶劑使用時必須通過加熱液化,作為溶劑的使用溫度范圍很窄。碳酸亞丙酯被廣泛用作電池的非水性電解質溶劑,但用作以石墨材料為負極的鋰離子電池的溶劑,或用作以鋰或鋰合金為負極材料的電池溶劑時,碳酸亞丙酯會與負極材料發生反應,從而縮短了電池的壽命。

為了彌補以上缺陷,國外提出用氟改性的環狀碳酸酯代替現有的溶劑,主要有一氟取代碳酸亞乙酯、二氟取代碳酸亞乙酯和三氟取代碳酸亞乙酯,并已應用到電解液中,效果明顯(見JP?07-165750)。特別是三氟甲基碳酸亞乙酯作為非水性電解質溶劑使用時,具有使用溫度范圍寬,物理化學穩定性好,耐電壓性優,充放電循環性好,并且具有高閃點和高安全性,是未來電池電解質的理想溶劑。

目前關于三氟甲基碳酸亞乙酯的研究較少,合成方面大致有兩種思路:一種是用3,3,3-三氟-1,2-環氧丙烷和二氧化碳為原料,在高溫、高壓、催化劑條件下直接合成,這種方法反應條件苛刻,收率很低,不利于工業化生產;另一種是由3,3,3-三氟-1,2-環氧丙烷先水解生成3,3,3-三氟-1,2-丙二醇,再將3,3,3-三氟-1,2-丙二醇加入到大量碳酸二甲酯中,以堿為催化劑合成,這種方法操作簡單,但反應效率很低(見US?6010806)。另外,以上兩種方法還有一個共同的缺點,就是使用了價格昂貴的3,3,3-三氟-1,2-環氧丙烷做原料,直接制約了三氟甲基碳酸亞乙酯的應用進程。

綜上所述,發展新型的三氟甲基碳酸亞乙酯的制備方法具有非常重要的意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種三氟甲基碳酸亞乙酯的制備方法,以克服現有技術及成本方面所存在的問題。

本發明提供一種三氟甲基碳酸亞乙酯的制備方法,包括以2-溴-3,3,3-三氟丙醇為原料制備3,3,3-三氟-1,2-丙二醇和以碳酸鹽為催化劑制備三氟甲基碳酸亞乙酯。

本發明分兩步進行,第一步,2-溴-3,3,3-三氟丙醇水解生成中間體3,3,3-三氟-1,2-丙二醇;第二步,3,3,3-三氟-1,2-丙二醇與碳酸二酯反應生成目標產物三氟甲基碳酸亞乙酯。

具體地,第一步反應是將2-溴-3,3,3-三氟丙醇加入到堿液中,在一定溫度下反應6~8h。然后冷卻至室溫,萃取,蒸餾回收溶劑,得到中間體3,3,3-三氟-1,2-丙二醇。

所述的堿液沒有特殊要求,氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀等均可,可以為其中一種或幾種混合溶液,優選碳酸鈉、碳酸氫鈉。

所述的堿液的濃度在1%~60%之間,優選5%~45%。

所述的反應溫度在30~100℃,優選50~80℃,更優選65~75℃。

所述的萃取液沒有特殊要求,乙酸乙酯、乙酸丁酯等均可,優選乙酸乙酯。

具體地,第二步反應是將得到的3,3,3-三氟-1,2-丙二醇與碳酸二酯按一定比例混合,然后加入到溶劑中,以碳酸鹽為催化劑,加熱到一定溫度反應10~14h,精餾,得到目標產物。

所述的溶劑不能參與化學反應,能夠控制醇與碳酸二酯共沸,在此條件下,優選正己烷,庚烷、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯等,更優選正己烷、鄰二甲苯、甲苯,最優選甲苯。

所述的碳酸二酯沒有特殊要求,碳酸二甲酯、碳酸二乙酯等均可,優選碳酸二甲酯。

所述的3,3,3-三氟-1,2-丙二醇與碳酸二酯的比例按摩爾比為1:1~1:10,優選1:2~1:7,更優選1:3~1:5。

所述的碳酸鹽催化劑沒有特殊要求,碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸鋅、碳酸鈣、碳酸鉛等均可,優選碳酸鋅、碳酸鈉。

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