[發明專利]一種三氟甲基碳酸亞乙酯的制備方法

有效

• 申請號: 201110367546.7
• 申請日: 2011-11-18
• 公開（公告）號: CN102372689A
• 公開（公告）日: 2012-03-14
• 發明（設計）人: 張翚鷹;田志鋼;解承鋼
• 申請（專利權）人: 威海新元化工有限公司
• 主分類號: C07D317/36
• 分類號: C07D317/36
• 代理公司: 威海科星專利事務所 37202
• 代理人: 于濤

1.一種三氟甲基碳酸亞乙酯的制備方法，包括以2-溴-3,3,3-三氟丙醇為原料制備3,3,3-三氟-1,2-丙二醇，并以3,3,3-三氟-1,2-丙二醇為中間體制備三氟甲基碳酸亞乙酯。

2.根據權利要求1的制備方法，其特征在于制備過程分兩步進行，3,3,3-三氟-1,2-丙二醇作為合成中間體。

3.根據權利要求1的制備方法，其特征在于以2-溴-3,3,3-三氟丙醇為主要原料制備3,3,3-三氟-1,2-丙二醇。

4.根據權利要求1的制備方法，其特征在于3,3,3-三氟-1,2-丙二醇和碳酸二酯在溶劑中反應，并通過溶劑控制醇與碳酸二酯的共沸，使二者得以分離，所用溶劑為正己烷、庚烷、甲苯、二甲苯等，用量為碳酸二酯用量的1~10倍。

5.根據權利要求1、3的制備方法，其特征在于用堿液對2-溴-3,3,3-三氟丙醇進行水解制備3,3,3-三氟-1,2-丙二醇，堿液包括碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀等中的一種或幾種的水溶液，堿液濃度為1%~60%。

6.根據權利要求1、3的制備方法，其特征在于反應溫度在30~100℃。

7.根據權利要求1、4的制備方法，其特征在于由3,3,3-三氟-1,2-丙二醇制備三氟甲基碳酸亞乙酯所用催化劑為碳酸鹽，包括碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸鋅、碳酸鈣、碳酸鉛等的一種或幾種，用量為3,3,3-三氟-1,2-丙二醇用量的0.1~10%。

8.根據權利要求1、4的制備方法，其特征在于加熱溫度隨反應的進行逐漸升高，溫度范圍為65~135℃。

9.根據權利要求4的制備方法，其特征在于3,3,3-三氟-1,2-丙二醇與碳酸二酯的摩爾比為1:1~1:10。