[發(fā)明專利]加氫處理粗間苯二甲酸方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110367323.0
• 申請(qǐng)日: 2011-11-18
• 公開（公告）號(hào): CN103121940A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張海濤;暢延青
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號(hào): C07C63/24
• 分類號(hào): C07C63/24;C07C51/487
• 代理公司: 上海東方易知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 31121
• 代理人: 沈原

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種加氫處理粗間苯二甲酸方法。

背景技術(shù)

精間苯二甲酸生產(chǎn)工藝作為主流的間苯二甲酸(PIA)生產(chǎn)工藝，通常包括氧化工序和加氫處理工序，其生產(chǎn)過程如下：原料間二甲苯通過氧化工序得到的粗間苯二甲酸(粗IA)經(jīng)原料制備單元輸送到加氫反應(yīng)器，通過分配總管分布后和輸送到加氫反應(yīng)器內(nèi)的壓縮氫氣在加氫反應(yīng)器內(nèi)液層上方的空間充分接觸，達(dá)到溶解平衡后反應(yīng)液體再流經(jīng)反應(yīng)液層和催化劑床層，并在催化劑床層發(fā)生加氫反應(yīng)，催化劑床層通常由5-8目的片狀鈀炭催化劑堆積而成，粗IA(主要包含有間苯二甲酸(PIA)、間羧基苯甲醛(3-CBA)、苯甲酸和間羧基苯甲酸)，主要雜質(zhì)3-CBA將發(fā)生加氫反應(yīng)生成間羧基苯甲酸。衡量加氫處理的效果通常是以相同的工藝條件下加氫處理后的反應(yīng)產(chǎn)物中3-CBA含量作為指標(biāo)，即反應(yīng)產(chǎn)物中3-CBA含量越低，表明加氫處理效果越好，3-CBA加氫反應(yīng)過程如下：

通過對(duì)上述反應(yīng)過程的研究，發(fā)現(xiàn)反應(yīng)物(3-CBA、氫氣和間羧基苯甲酸)中氣相、液相主體在催化劑表面的內(nèi)、外擴(kuò)散速度是3-CBA加氫反應(yīng)過程的控制步驟，如何改善或強(qiáng)化反應(yīng)物中氣相、液相主體在催化劑表面的內(nèi)、外擴(kuò)散對(duì)于提高加氫處理效果非常重要。

現(xiàn)有的加氫處理粗IA通常采用如《間二甲苯和間苯二甲酸生產(chǎn)工藝技術(shù)》(〔J〕.合成纖維工業(yè)，2000，23(2))第41-45頁提到的粗間苯二甲酸的加氫反應(yīng)器形式及工藝流程。該反應(yīng)器包括單個(gè)催化劑床層區(qū)、液相層區(qū)和氣液進(jìn)料溶解區(qū)，催化劑床層區(qū)靠近反應(yīng)器底部位置設(shè)有供催化劑卸料的法蘭、反應(yīng)產(chǎn)物出口和防止催化劑流失的約翰遜(Johnson)管，氣液進(jìn)料溶解區(qū)設(shè)有法蘭連接的供裝填催化劑的反應(yīng)器頂蓋(設(shè)有緊急排放口和溫度計(jì)口)、進(jìn)液口和氫氣入口，但現(xiàn)有加氫處理方法存在加氫效果差的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中存在的粗IA加氫效果差的問題，提供了一種加氫處理粗IA的方法，該方法具有加氫處理效果好的特點(diǎn)。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種加氫處理粗IA方法，以含粗IA漿料為反應(yīng)原料，在氫氣存在下與鈀炭催化劑接觸進(jìn)行反應(yīng)得到加氫處理后的含TA的反應(yīng)產(chǎn)物，其中所用的反應(yīng)器為固定床反應(yīng)器，包括反應(yīng)器頂蓋和反應(yīng)器主體，所述的反應(yīng)器頂蓋和反應(yīng)器主體采用法蘭連接；反應(yīng)器頂蓋設(shè)置液體物料進(jìn)料口和氣體進(jìn)料口；所述的反應(yīng)器主體包括1個(gè)反應(yīng)物料排放口和至少2個(gè)催化劑框，所述的催化劑框?yàn)橥矤睿O(shè)置有催化劑裝卸口和與催化劑框吊裝操作相應(yīng)的配合部件，所述的催化劑框包括允許流體通過的催化劑框頂部、催化劑框側(cè)壁和允許流體通過并支撐固體催化劑床層的催化劑框底板，所述的催化劑框側(cè)壁的外表面與反應(yīng)器主體內(nèi)側(cè)壁之間緊密接觸并沿接觸面允許相對(duì)移動(dòng)；所述催化劑框裝有鈀炭催化劑。

上述技術(shù)方案中，所述的反應(yīng)器主體優(yōu)選包括至少3個(gè)催化劑框；所述的催化劑裝卸口優(yōu)選設(shè)置在催化劑框頂部；所述的配合部件優(yōu)選設(shè)置在催化劑框頂部；所述的配合部件可以為條狀物，所述條狀物的兩端分別與催化劑框頂部的邊緣的相對(duì)位置連接；所述的配合部件可以為輻射狀物，所述輻射狀物包括至少三個(gè)輻射臂，所述輻射臂的一端相互連接成為為輻射中心，輻射臂的另一端與催化劑框頂部邊緣連接；所述的配合部件還可以為環(huán)狀物，所述環(huán)狀物與催化劑框頂部的邊緣連接；所述反應(yīng)原料中以重量百分含量計(jì)，粗IA含量?jī)?yōu)選為10～35％；所述的鈀炭催化劑優(yōu)選以椰殼炭為載體，以重量百分含量計(jì)，鈀含量?jī)?yōu)選為0.35～0.55％；所述加氫反應(yīng)的條件優(yōu)選為：溫度200～260℃，壓力2.05～5.20MPa，漿料在催化劑床層停留時(shí)間1～20min；上述技術(shù)方案中所述的反應(yīng)原料中以重量百分含量計(jì)，粗IA含量?jī)?yōu)選為29～31％，所述的鈀炭催化劑優(yōu)選以椰殼炭為載體，以重量百分含量計(jì)，鈀含量為0.44～0.46％，所述加氫反應(yīng)的條件優(yōu)選為：溫度235～245℃，壓力3.56～4.15MPa，漿料在催化劑床層停留時(shí)間5～7min；上述技術(shù)方案中所述加氫反應(yīng)的反應(yīng)原料中以重量百分含量計(jì)，粗IA含量更優(yōu)選為30％，鈀含量更優(yōu)選為0.45％，所述加氫反應(yīng)的條件更優(yōu)選為：溫度240℃，壓力3.84MPa，漿料在催化劑床層停留時(shí)間6min。