[發(fā)明專利]一種30-鹵代樺木酸的生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110366870.7
• 申請日: 2011-11-18
• 公開（公告）號: CN102558280A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 閻秀峰;吳明江;王麗華;于萍;李楠
• 申請（專利權(quán)）人: 溫州大學(xué)
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種30-鹵代樺木酸的生產(chǎn)方法，其特征在于使樺木醇經(jīng)過選擇性氧化鹵化得到30-鹵代樺木酸粗品，30-鹵代樺木酸粗品經(jīng)純化得到30-鹵代樺木酸產(chǎn)品。

2.按照權(quán)利要求1所述的30-鹵代樺木酸的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的30-鹵代樺木酸可以是30-氯代樺木酸、30-溴代樺木酸。

3.一種30-鹵代樺木酸的生產(chǎn)方法，其特征在于以樺木醇為原料，包括如下順序進(jìn)行的步驟：

(1)樺木醇氧化鹵化制備30-鹵代樺木酸粗品：將樺木醇溶于一種有機(jī)溶劑中，依次加入2，2，6，6-四甲基-1-哌啶酮、碳酸氫鈉、氧化鹵化劑，在40～60℃下攪拌3～5小時(shí)，加入乙醇終止反應(yīng)，過濾，將濾液經(jīng)鹽酸酸化至pH值為3.5～4.5，減壓濃縮至析出沉淀，過濾并用蒸餾水洗滌所得沉淀，自然干燥得30-鹵代樺木酸粗品；

(2)30-鹵代樺木酸粗品純化得30-鹵代樺木酸產(chǎn)品：30-鹵代樺木酸粗品經(jīng)重結(jié)晶得30-鹵代樺木酸產(chǎn)品。

4.按照權(quán)利要求3所述的30-鹵代樺木酸的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟(1)中所述的樺木醇與2，2，6，6-四甲基-1-哌啶酮的摩爾比為1∶0.2～0.3，所述的樺木醇與碳酸氫鈉的摩爾比為1∶2～5，所述的樺木醇與氧化鹵化劑的摩爾比為1∶1～3.5，所述的有機(jī)溶劑的用量為100～200毫升/克樺木醇。

5.按照權(quán)利要求3所述的30-鹵代樺木酸的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟(1)中的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、丁酸乙酯。

6.按照權(quán)利要求3或4所述的30-鹵代樺木酸的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟(1)中的氧化鹵化劑為三氯異氰尿酸、N-氯代丁二酰亞胺、1，3-二溴-5，5-二甲基海因、N-溴代鄰苯二甲酰亞胺。

7.按照權(quán)利要求3所述的30-鹵代樺木酸的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟(2)中重結(jié)晶使用的溶劑為甲醇或乙醇，重結(jié)晶的次數(shù)為2～3次。