[發明專利]一種合成3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4三唑)丁酮-2的方法無效
| 申請號： | 201110366501.8 | 申請日： | 2011-11-18 |
| 公開（公告）號： | CN102351803A | 公開（公告）日： | 2012-02-15 |
| 發明（設計）人： | 王利明;夏秋景;陳浩 | 申請（專利權）人： | 蘇州誠和醫藥化學有限公司 |
| 主分類號： | C07D249/08 | 分類號： | C07D249/08 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 邱興天 |
| 地址： | 215400 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 甲基 丁酮 方法 | ||
1.一種合成3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4三唑)丁酮-2的方法，其特征在于：在甲醇作溶劑中，加入甲醇鈉和1H-1,2,4三氮唑，控溫50℃，反應合成鈉鹽；然后加入1-氯-3,3-二甲基-丁-2-酮，回流條件下進行縮合反應；反應完畢后，冷卻過濾去除副產氯化鈉，濾液經常壓蒸餾制得3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4三唑)丁酮-2，回收甲醇做溶劑重復使用。
2.根據權利要求1所述的合成3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4三唑)丁酮-2方法，其特征在于：1H-1,2,4三氮唑與甲醇鈉的摩爾比為1：1~1.1，甲醇投料量為1H-1,2,4三氮唑重量4~6倍；1H-1,2,4三氮唑與1-氯-3,3-二甲基-丁-2-酮的摩爾比為1：1~1.1。
3.根據權利要求1所述的合成3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4三唑)丁酮-2方法，其特征在于：回流的溫度為67~70℃。
4.根據權利要求1所述的合成3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4三唑)丁酮-2方法，其特征在于：回流反應時間為3~5h。
5.根據權利要求1所述的合成3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4三唑)丁酮-2方法，其特征在于，具體步驟為：將甲醇鈉、1H-1,2,4三氮唑和甲醇投入到反應罐中，升溫至50℃，攪拌反應1h，然后緩慢滴加1-氯-3,3-二甲基-丁-2-酮，滴加結束后，升溫到67~70℃，回流反應3~5h，反應結束冷卻到室溫，離心過濾，得副產氯化鈉和濾液，收集濾液濃縮蒸餾，回收甲醇，殘余物冷卻結晶，即得3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4三唑)丁酮-2；其中，1H-1,2,4三氮唑與甲醇鈉的摩爾比為1：1~1.1，甲醇投料量為1H-1,2,4三氮唑重量4~6倍；1H-1,2,4三氮唑與1-氯-3,3-二甲基-丁-2-酮的摩爾比為1：1~1.1。
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