[發明專利]一種利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質金屬元素的方法

有效

• 申請號: 201110365913.X
• 申請日: 2011-11-17
• 公開（公告）號: CN103115917A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 鄭建明;艾明;余正東;吳敏
• 申請（專利權）人: 江蘇天瑞儀器股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/34
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 賈玉

技術領域

本發明屬于分析化學領域，特別是涉及一種利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質金屬元素的方法。

背景技術

油脂樣品中微量元素的測定，常用的方法有原子吸收光譜法、X-射線熒光光譜法、紫外可見分光光度法等。隨著原子發射光譜技術的發展和成熟，ICP-AES法因具有多元素同時測定、線性范圍寬、靈敏度高、基體效應小、精密度好、快速準確等特點，在油脂樣品元素分析中得到廣泛應用。

ICP-AES法分析油脂樣品前處理方法可分為無機處理法和有機進樣法。無機處理法一般是通過灰化或消解將樣品處理成無機水溶液，再導入儀器進行分析，有干灰化法、濕式消解法、微波消解法、乳化技術法和萃取分離法等。有機進樣法是以有機溶劑稀釋樣品直接導入ICP光源進行測定。有機進樣易引起ICP等離子體不穩定，甚至完全熄火，也容易在炬管口形成碳粒沉積，降低ICP-AES的分析性能。

發明內容

本發明旨在至少解決上述技術問題之一。

為此，本發明的一個目的在于提出一種操作簡單、試劑用量少、無廢氣污染、前處理設備簡單，結果準確可靠、回收率高的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質金屬元素的方法。

為了實現上述目的，根據本發明實施例的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質金屬元素的方法，包括以下步驟：a)利用硝酸-石油醚體系對所述油脂樣品進行萃取分離，得到硝酸餾分和石油醚餾分；以及b)利用ICP-AES測試所述硝酸餾分中的雜質金屬元素的強度，以便計算得到所述雜質元素的含量。

根據本發明實施例的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質金屬元素的方法，以石油醚-硝酸溶液體系萃取分離潤油脂樣品及雜質元素，并采用ICP-AES測試萃取溶液中Ba、Mn、Fe、Mg、Cr、Cu、Ni、Pb、Cd等雜質元素，彌補了ICP-AES法分析油脂樣品的前處理中有機進樣有機溶劑基體效應、炬管積碳、需要輔助氣源等缺點，同時相比其它無機處理法，具有操作簡單、試劑用量少、無廢氣污染、前處理設備簡單，結果準確可靠、回收率高特點。

另外，根據本發明上述實施例的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質金屬元素的方法，還可以具有如下附加的技術特征：

根據本發明的一些實施例，所述硝酸-石油醚體系中含有硝酸、過氧化氫、水以及石油醚。

根據本發明的一些實施例，所述石油醚的沸程為60℃-90℃。

根據本發明的一些實施例，所述步驟a)包括：a-1)在所述油脂樣品中加入硝酸、過氧化氫，并將其至于60～90℃水浴震蕩10min～2h后，在其中加入水繼續并繼續振蕩10min～2h；a-2)在上述溶液中加入所述石油醚，并在30～60℃水浴繼續震蕩10min～2h，得到萃取前液；以及a-3)將所述萃取前液倒入分液漏斗進行分層，得到硝酸餾分和石油醚餾分。

根據本發明的一些實施例，所述步驟a)還包括：a-4)用硝酸清洗步驟a-3)的分液漏斗，并將清洗后液加入步驟3)所得的石油餾分中，此后將其置于30～60℃水浴繼續震蕩10min～2h；a-5)將步驟a-4)震蕩后的液體通過分液漏斗進行分層以得到硝酸餾分和石油醚餾分；以及a-6)重復上述步驟a-4)和步驟a-5)2～4次，合并各步驟得到的硝酸餾分。

根據本發明的一些實施例，所述步驟b)具體包括：b-1)以硝酸配置所述雜質金屬元素的標準溶液，以所述硝酸作為標準空白溶液，并通過ICP-AES分析所述標準溶液和標準空白溶液中各雜質元素的發射強度而繪制雜質金屬的標準曲線和標準空白曲線；b-2)利用ICP-AES測試所述硝酸餾分中的雜質金屬元素的發射強度；以及b-3)根據步驟b-2)中得到的所述硝酸餾分中的雜質金屬元素的發射強度與所述標準曲線以及標準空白曲線并通過下式計算得到所述雜質元素的含量，

W＝(C-C₀)V/m

其中，W表示樣品中被測元素的質量濃度，C表示自標準曲線上查得的樣品溶液中待測元素的質量濃度，C₀表示自標準空白曲線上查得的樣品溶液中待測元素的質量濃度，V表示樣品溶液的體積，m表示樣品質量。

根據本發明的一些實施例，所述石油醚與所述油脂樣品的比例為15～25ml石油醚/1g油脂樣品。

根據本發明的一些實施例，所述石油醚與所述油脂樣品的比例為20ml石油醚/1g油脂樣品。

根據本發明的一些實施例，所述硝酸的濃度為25～35wt％。

根據本發明的一些實施例，所述硝酸的濃度為30wt％。