[發明專利]一種利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質金屬元素的方法

有效

• 申請號: 201110365913.X
• 申請日: 2011-11-17
• 公開（公告）號: CN103115917A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 鄭建明;艾明;余正東;吳敏
• 申請（專利權）人: 江蘇天瑞儀器股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/34
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 賈玉

1.一種利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質金屬元素的方法，其特征在于，包括以下步驟：

a)利用硝酸-石油醚體系對所述油脂樣品進行萃取分離，得到硝酸餾分和石油醚餾分；以及

b)利用ICP-AES測試所述硝酸餾分中的雜質金屬元素的強度，以便計算得到所述雜質元素的含量。

2.根據權利要求1所述的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質金屬元素的方法，其特征在于，硝酸-石油醚體系中含有硝酸、過氧化氫、水以及石油醚。

3.根據權利要求2所述的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質金屬元素的方法，其特征在于，所述石油醚的沸程為60℃-90℃。

4.根據權利要求3所述的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質金屬元素的方法，其特征在于，所述步驟a)包括：

a-1)在所述油脂樣品中加入硝酸、過氧化氫，并將其至于60～90℃水浴震蕩10min～2h后，在其中加入水繼續并繼續振蕩10min～2h；

a-2)在上述溶液中加入所述石油醚，并在30～60℃水浴繼續震蕩10min～2h，得到萃取前液；以及

a-3)將所述萃取前液倒入分液漏斗進行分層，得到硝酸餾分和石油醚餾分。

5.根據權利要求4所述的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質金屬元素的方法，其特征在于，所述步驟a)還包括：

a-4)用硝酸清洗步驟a-3)的分液漏斗，并將清洗后液加入步驟3)所得的石油餾分中，此后將其置于30～60℃水浴繼續震蕩10min～2h；

a-5)將步驟a-4)震蕩后的液體通過分液漏斗進行分層以得到硝酸餾分和石油醚餾分；以及

a-6)重復上述步驟a-4)和步驟a-5)2～4次，合并各步驟得到的硝酸餾分。

6.根據權利要求1～5中任一項所述的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質金屬元素的方法，其特征在于，所述步驟b)具體包括：

b-1)以硝酸配置所述雜質金屬元素的標準溶液，以所述硝酸作為標準空白溶液，并通過ICP-AES分析所述標準溶液和標準空白溶液中各雜質元素的發射強度而繪制雜質金屬的標準曲線和標準空白曲線；

b-2)利用ICP-AES測試所述硝酸餾分中的雜質金屬元素的發射強度；以及

b-3)根據步驟b-2)中得到的所述硝酸餾分中的雜質金屬元素的發射強度與所述標準曲線以及標準空白曲線并通過下式計算得到所述雜質元素的含量，

W＝(C-C₀)V/m

其中，W表示樣品中被測元素的質量濃度，C表示自標準曲線上查得的樣品溶液中待測元素的質量濃度，C₀表示自標準空白曲線上查得的樣品溶液中待測元素的質量濃度，V表示樣品溶液的體積，m表示樣品質量。

7.根據權利要求6所述的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質金屬元素的方法，其特征在于，所述石油醚與所述油脂樣品的比例為15～25ml石油醚/1g油脂樣品。

8.根據權利要求7所述的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質金屬元素的方法，其特征在于，所述石油醚與所述油脂樣品的比例為20ml石油醚/1g油脂樣品。

9.根據權利要求1～8中任一項所述的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質金屬元素的方法，其特征在于，所述硝酸的濃度為25～35wt％。

10.根據權利要求9所述的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質金屬元素的方法，其特征在于，所述硝酸的濃度為30wt％。