[發明專利]一種阿戈美拉汀Ⅰ晶型的制備方法

有效

• 申請號: 201110365497.3
• 申請日: 2011-11-17
• 公開（公告）號: CN102531942A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 葉丁;肖寧;李有章
• 申請（專利權）人: 成都欣捷高新技術開發有限公司
• 主分類號: C07C233/18
• 分類號: C07C233/18;C07C231/24
• 代理公司: 成都行之專利代理事務所(普通合伙) 51220
• 代理人: 譚新民

1.一種阿戈美拉汀Ⅰ晶型的制備方法，其特征在于，依次包括如下步驟：

A、將阿戈美拉汀粗品溶解于水溶性有機溶劑與DMF的混合溶劑中，得到混合體系；將所述混合體系加熱使阿戈美拉汀粗品溶解；

?B、向步驟A處理后的混合體系中加入水，析出固體；過濾后得到析出的固體；

C、將所述步驟B中得到的固體經水打漿后過濾,?得固體；

D、將所述步驟C中所得到固體在溫度40~80℃進行干燥，得到阿戈美拉汀Ⅰ晶型。

2.根據權利要求1所述的一種阿戈美拉汀Ⅰ晶型的制備方法，其特征在于，所述步驟A中，將所述混合體系加熱至0~35℃使阿戈美拉汀粗品溶解。

3.根據權利要求1所述的一種阿戈美拉汀Ⅰ晶型的制備方法，其特征在于，所述步驟A和步驟B之間具有步驟E，所述步驟E是：阿戈美拉汀粗品溶解后；用有機系濾膜過濾，取濾液。

4.根據權利要求3所述的一種阿戈美拉汀Ⅰ晶型的制備方法，其特征在于，所述有機系濾膜的孔徑小于等于0.2μm。

5.根據權利要求1所述的一種阿戈美拉汀Ⅰ晶型的制備方法，其特征在于，所述步驟C中用于打漿的水的溫度為0~35℃。

6.根據權利要求1所述的一種阿戈美拉汀Ⅰ晶型的制備方法，其特征在于，所述步驟A中，所述水溶性有機溶劑在DMF中的質量百分濃度為：5%~95%。

7.根據權利要求1所述的一種阿戈美拉汀Ⅰ晶型的制備方法，其特征在于，所述步驟A中，所述水溶性有機溶劑在DMF中的質量百分濃度為5%。

8.根據權利要求1-7任一項所述的一種阿戈美拉汀Ⅰ晶型的制備方法，其特征在于，所述水溶性有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮和醋酸中的任意一種。

9.根據權利要求1-7任一項所述的一種阿戈美拉汀Ⅰ晶型的制備方法，其特征在于，所述阿戈美拉汀Ⅰ晶型的X-射線粉末衍射數據指標化后的晶胞參數如下：

分子式：C₁₅H₁₇NO_2?：

分子量：Mr=243.30：

晶系：正交晶系?：

空間群：Pca21：

a=31.501(4)?：

b=9.5280(10)?：

c=17.906(2)?：

V=5374.3(11)?³：

Z=16。

10.根據權利要求1-7任一項所述的一種阿戈美拉汀Ⅰ晶型的制備方法，其特征在于，所述步驟A中阿戈美拉汀粗品通過下述方法合成得到：

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