[發明專利]制備染料木素的方法

有效

• 申請號: 201110365357.6
• 申請日: 2011-11-17
• 公開（公告）號: CN102491965A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 徐學民;袁崇均;陳帥;羅森;王笳;楊紅;吳燕
• 申請（專利權）人: 四川省中醫藥科學院
• 主分類號: C07D311/36
• 分類號: C07D311/36;C07D311/40
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所 51124
• 代理人: 柯海軍;武森濤

技術領域

本發明涉及制備染料木素的方法，屬于化學藥品技術領域。

背景技術

染料木素又稱金雀異黃素，分子式：C₁₅H₁₀O₅，分子量270.23；

其結構式如(I)所示：

染料木素為淡黃色結晶性粉末，屬于異黃酮類，熔點297～298℃，溶于常用的有機溶劑，幾乎不溶于水，溶于稀堿溶液中呈黃色。UVλ_max：263nm(MeOH)；IR(KBr)3411(OH)，822、811、1615、1570、1520、1503(苯環)，1652(羰基)；¹H?NMR(DMSO)δ：12.97(1H，s，C₅-OH)，10.92(1H，s，C₇-OH)，9.62(1H，s，C_4′-OH)，8.33(1H，s，C₂-H)，7.38(2H，d，J＝8.5Hz，C_2′-H，C_6′-H)，6.83(2H，d，J＝8.5Hz，C_3′-H，C_5′-H)，6.39(1H，d，J＝2.0Hz，C₈-H)，6.21(1H，d，J＝2.0Hz，C₆-H)。

染料木素的藥學作用有：

①防止骨質疏松癥：染料木素增加骨密度，能夠與雌激素受體結合，發揮微弱的雌激素效應，具有使骨密度增加、脛骨長度增加、骨細胞形成超過消溶、防止骨質流失等藥理作用。

②抗腫瘤：染料木素對人體鼻咽癌(KB)細胞有細胞毒活性，ED₅₀為7.4μg/ml。可以增加吉西他濱的抗胰腺癌腫瘤活性。

③降血脂：染料木素有降低血清中膽固醇和三甘油酸酯的作用，還具有抗脂質過氧化的作用，可提高LDL受體活性，抑制脂合成，促進脂分解。

④雌激素作用和抗雌激素作用：小鼠實驗表明，子宮增重25mg需要染料木素8mg，與雌酮比較，作用強度很小，其相對強度僅為1∶6900。低濃度的染料木素可與雌激素競爭雌激素受體，從而干擾雌激素功能。

⑤抗氧化：染料木素具有多羥基酚的結構，有一定的抗氧化活性，體內外實驗顯示它可以消除多種活性氧，還能提高體內抗氧化酶活性，有SOD樣作用。

⑥體外抗肝纖維化：染料木素能顯著抑制或阻斷纖維化細胞因子PDGF及TGF-β₁對肝星狀細胞的作用，具有體外抗肝纖維化作用。

目前，國內外已批準多種主含染料木素的異黃酮產品作為食品用于人群。美國國家腫瘤研究中心于1996年已將染料木素列入腫瘤化學預防藥物臨床發展計劃，主要目標使乳腺癌和前列腺癌。1998年美國SFDA同時批準兩種主含染料木素(150mg/粒)膠囊的食品用于人群。另外還可用于女性養顏保健和預防血液疾病。

目前，染料木素主要從大豆、三葉草、葛根、槐花、槐角、染料木(金雀花)和廣豆根等植物中提取得到。由于槐角中的染料木素相對含量較高，因此，近年來，研究人員較為重視從槐角中提取染料木素的工藝研究。如：申請號為02123450.7，發明名稱為“染料木素的制備工藝及其藥物組合物與應用”的中國專利申請公開了一種從植物中提取純化槐屬苷，將純化的槐屬苷進行酸水解，并純化得到染料木素，其結晶產品平均收率為0.636％，染料木素純度為98％。又如：申請號為02123457.4，發明名稱為“染料木素的提取方法”的中國專利申請公開了一種從槐角中提取染料木素的方法，其制備的粗品收率為原料的2.1％，結晶成品收率為原料的1.0％，純度為99％。再如：申請號為200910167978.6，發明名稱為“染料木素的提取方法”的中國專利申請公開了一種采用超聲波從槐角中提取染料木素的方法，其結晶染料木素的收率為原料的1.57％。從上述專利申請可以看出，隨著時間的發展，科技的進步，染料木素的收率有較大提高，但是最高收率僅達到1.57％。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種制備染料木素的方法，該方法提高了染料木素的收率。