[發(fā)明專利]制備染料木素的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110365357.6
• 申請日: 2011-11-17
• 公開（公告）號: CN102491965A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐學(xué)民;袁崇均;陳帥;羅森;王笳;楊紅;吳燕
• 申請（專利權(quán)）人: 四川省中醫(yī)藥科學(xué)院
• 主分類號: C07D311/36
• 分類號: C07D311/36;C07D311/40
• 代理公司: 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所 51124
• 代理人: 柯海軍;武森濤

1.制備染料木素的方法，其特征在于包括如下步驟：取槐角總黃酮、醇溶液和鹽酸，混勻，使混勻后的溶液中的槐角總黃酮濃度為8～14wt％，醇濃度為32～48wt％，鹽酸濃度7～7.5wt％，加熱回流2～5h，然后中和至pH值為5.8～6.2，靜置至基本無棕黃色沉淀析出，過濾，洗滌，干燥，得到染料木素粗品；其中，所述的醇溶液為甲醇溶液、乙醇溶液中至少一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：混勻后的溶液中的槐角總黃酮濃度為9～11wt％，醇濃度為38～42wt％，鹽酸濃度7.1～7.4wt％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：混勻后的溶液中的槐角總黃酮濃度為10wt％，醇濃度為40wt％，鹽酸濃度7.3wt％，加熱回流后，中和至pH值為6.0。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：所述的醇溶液為乙醇溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：染料木素粗品還經(jīng)過重結(jié)晶，得到精制染料木素。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：染料木素粗品重結(jié)晶的方法為：取染料木素粗品，加入染料木素粗品1.5～2.5倍重量的濃度≥95wt％的乙醇溶液，混勻，溶解，然后傾入染料木素粗品1.5～2.5倍重量的沸水中，趁熱過濾，靜置15～30h，過濾，所得晶體重復(fù)上述步驟再次重結(jié)晶，干燥，得到精制染料木素。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：所述的槐角總黃酮采用下述方法制備得到：取槐角，粉碎，用10～14倍量(W/V)的濃度為65～75wt％的乙醇或甲醇溶液提取，過濾，濾液濃縮，上大孔樹脂柱，用水沖洗流出液近無色，然后用濃度為60～80wt％的乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，濃縮，得到槐角總黃酮浸膏；其中，所述的大孔樹脂柱為WLD、D101、HPD300或AB-8型樹脂。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于：槐角用12倍量的濃度為70wt％的乙醇溶液加熱回流提取2～4次。

9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的方法，其特征在于：濾液濃縮至濃度為4～6g/L，然后上D101型大孔樹脂柱，上樣時(shí)，吸附流速為1.0～2.5BV/h，洗脫時(shí)，用1.8～2.5倍柱體積的濃度為65～75wt％的乙醇溶液洗脫。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于：濾液濃縮至濃度為5g/L，然后上D101型大孔樹脂柱，上樣時(shí)，吸附流速為2.0BV/h，洗脫時(shí)，用2倍柱體積的濃度為70wt％的乙醇溶液洗脫。