[發明專利]一種具有止咳平喘作用的噴霧劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201110364953.2
• 申請日: 2011-11-17
• 公開（公告）號: CN102451362A
• 公開（公告）日: 2012-05-16
• 發明（設計）人: 薛剛;代勇;徐世軍;王曉蓉
• 申請（專利權）人: 成都恩威投資（集團）有限公司
• 主分類號: A61K36/8966
• 分類號: A61K36/8966;A61K9/12;A61P11/14;A61P11/06;A61P11/10;A61K125/00
• 代理公司: 北京市浩天知識產權代理事務所 11276
• 代理人: 雒純丹

技術領域

本發明涉及一種川貝母總生物堿的制備方法，以及用川貝母總生物堿制成的具有止咳平喘作用的噴霧劑。

背景技術

川貝母為百合科植物川貝母Fritillaria.cirrhosa?D.Don、暗紫貝母F.unibracteata?Hsiao?et?K.C.Hsia、甘肅貝母F.przewalskiiMaxim.或梭砂貝母F.delavayi?Franch.的干燥鱗莖，具有清熱潤肺止咳的功效，用于肺熱燥咳、干咳少痰、陰虛勞嗽、咯痰帶血。生物堿類是其主要成分，具有顯著的鎮咳效果。

《中國實驗方劑學雜志》2003年第3期公布了“均勻設計法優選川貝母滲漉提取工藝”，《中醫學院學報》第2005年第1期公布了“川貝母提取工藝研究”二者均采用乙醇滲漉發提取，該方法提取時間長，耗時耗能；《中國中藥雜志》第2005年第8期公開了“中藥川貝母定量分析方法研究”，優選用氨水堿化藥材1h，然后采用氯仿-甲醇回流提取，該方法提取率低且氯仿為有毒溶劑，易對環境造成污染。

發明內容

本發明的目的在于提供一種川貝母總生物堿的制備方法；

本發明的另一個目的在于提供一種川貝母噴霧劑；

本發明的另一個目的在于提供一種川貝母噴霧劑的制備方法。

本發明的目的是通過如下技術方案實現的：

本發明川貝母總生物堿的制備方法包括如下步驟：

步驟1：取川貝母采用酸醇溶液進行提取；

步驟2：取步驟1得到的提取物經大孔吸附樹脂純化。

優選地，所述步驟1的酸醇溶液為HCl-乙醇水溶液；

優選地，所述步驟1的酸醇溶液為HCl-乙醇水溶液，其中HCl濃度為0.3-0.8％，乙醇濃度為60-90％；

優選地，所述步驟1的酸醇溶液為HCl-乙醇水溶液；其中HCl濃度為0.5％，乙醇濃度為60-90％；溶劑用量為6-8倍量(質量體積比)；提取次數為2-4次，每次1-2小時。

優選地，步驟2中提取物制成相當生藥濃度為0.5-1.5g藥材/mL的川貝母上樣液，調節上樣液pH至堿性。所述相當生藥濃度為0.5-1.5g藥材/mL的川貝母上樣液，是指每ml川貝母上樣液的量由0.5-1.5g川貝母提取。

優選地，步驟2中，大孔吸附樹脂純化時，先用低濃度乙醇解吸附，再用高濃度醇進行洗脫；低濃度乙醇為10-50％；

優選地，所述步驟2中的大孔吸附樹脂為非極性大孔樹脂；

優選地，所述步驟2中上樣液pH為8-11；解吸附乙醇濃度為40-60％，用量為3-5倍柱體積。

本發明所述川貝母總生物堿的制備方法，優選包括如下步驟：

步驟1：取川貝母，采用HCl-乙醇水溶液進行提取，提取液濃縮，干燥，得浸膏；

步驟2：取步驟1得到的浸膏，制成生藥濃度為0.5-1.5g藥材/mL的川貝母上樣液，調節上樣液pH至堿性，過大孔吸附樹脂純化，用低濃度乙醇除雜，再用高濃度醇進行洗脫，收集高濃度乙醇洗脫液，濃縮，干燥，得川貝母總生物堿。

本發明川貝母總生物堿的制備方法進一步優選為：

步驟1：取川貝母，加6-9倍量(0.3-0.8％)HCl-(60-80％)乙醇水溶液，于70-90℃水浴加熱回流提取2-5次，每次1-3h，合并提取液，減壓濃縮，真空干燥，得浸膏；步驟2：取步驟1得到的浸膏，用1-5％HCl研溶，加入硅藻土，過濾，濾液用1-5％HCl稀釋，得生藥濃度為1g藥材/mL的川貝母樣品液；用NaOH溶液調節樣品液pH為8-10，以1-3BV/h的流速動態吸附，再用6-9BV的蒸餾水以相同流速沖洗樹脂至流出液為無色；然后用3-6BV的20-50％濃度乙醇以1-3BV/h的流速進行解吸附，洗脫完成后，再用75-95％乙?醇進行洗脫；收集75-95％乙醇洗脫液，減壓濃縮后，真空干燥得川貝母總生物堿。

本發明川貝母總生物堿的制備方法進一步優選為：