[發明專利]高純度甾體生物堿計明胺的制備方法

無效

• 申請號: 201110363836.4
• 申請日: 2011-11-16
• 公開（公告）號: CN102492013A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 王世盛;張士妍;趙偉杰;周雪峰;高志剛;韓旭然
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 賈漢生

1.一種高純度甾體生物堿計明胺的制備方法，其特征在于：具體步驟如下，

A.藜蘆藥材原材料的提取

取藜蘆植物的干燥根莖粉碎后，用體積比為65～95％乙醇回流提取3～4次，每次1～2小時，合并提取液，過濾濃縮至稠膏狀，干燥，得到濃縮物；

B.藜蘆總生物堿的富集

將步驟A得到的濃縮物以其10～12倍質量的酸溶液溶解，得到的溶解液經過濾后用乙醚萃取脫脂，再用堿溶液調pH至8～10，用氯仿萃取，減壓回收溶劑近干得到生物總堿；

其中：所述的酸溶液為1～5wt％酒石酸或5～10wt％鹽酸；

C.藜蘆總生物堿水解

將步驟B得到的生物總堿用質量體積比1∶10～12.5的無水乙醇溶解，在攪拌狀態下，用堿溶液調pH為10～14并保持，在45～75℃水解2～6小時，氯仿萃取，合并有機層，減壓回收溶劑至干燥得粉末；

D.色譜柱純化

將步驟C得到的粉末加入使其剛好溶解的甲醇，并加入與粉末等質量的100～200目硅膠，混勻后烘干，再以粉末∶200～300目硅膠的質量比為1∶30～50的比例裝柱，進行硅膠色譜柱層析，以體積比為40∶1∶0.1的氯仿∶甲醇∶二乙胺為流動相洗脫，薄層層析跟蹤檢測，收集計明胺洗脫液，并減壓濃縮至干，重結晶，過濾，干燥，得到高純度計明胺。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟B中所述的堿溶液為下述溶液中的一種：10wt％NaOH、10wt％KOH、濃氨水。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟B中所述的酸溶液為5wt％酒石酸或10wt％鹽酸。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟C中所述的堿溶液為NaOH溶液或KOH溶液，濃度為0.2～0.6mol/L。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟C中所述濃度為0.4～0.5mol/L。

6.根據權利要求1、4或5中任一項所述的方法，其特征在于：步驟C中所述的水解條件為于60～70℃條件下水解3～4h。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：步驟C中所述的薄層層析檢測的展開劑為氯仿∶甲醇∶二乙胺，體積比為10∶1∶0.1。

8.根據權利要求1或7所述的方法，其特征在于：步驟D中所述的重結晶溶劑為甲醇∶丙酮體積比為1∶4～1∶5。