[發明專利]一種測定替莫唑胺酯中的有機溶劑殘留量的方法

無效

• 申請號: 201110362618.9
• 申請日: 2011-11-16
• 公開（公告）號: CN103115969A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 王國成;陳瑩;李德馨;王永峰
• 申請（專利權）人: 天津天士力集團有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所 11130
• 代理人: 王為

1.一種毛細管氣相色譜法測定替莫唑胺酯原料藥中有機溶劑殘留含量的方法，

該方法包括以下步驟：

步驟1，內標溶液的制備

步驟2，對照溶液的制備

步驟3，供試品溶液的配制

步驟4，注入色譜儀，得到色譜圖根據色譜圖計算得到供試品溶液中有機溶劑成分的種類和含量。

2.根據權利要求1的檢測方法，其中步驟1所述內標溶液的制備，步驟如下：

量取色譜試劑乙腈適量，加二甲基亞砜定量稀釋成每1mL中含1.5mg乙腈的溶液，作為內標溶液。

3.根據權利要求1的檢測方法，其中步驟2所述對照溶液的制備，步驟如下：

量取正己烷、丙酮、乙酸乙酯、吡啶、正己醇適量，加二甲基亞砜定量稀釋成每1mL中含丙酮、乙酸乙酯、正己醇各1mg，含正己烷0.58mg，含吡啶0.04mg的溶液作為對照貯備液；精密量取對照貯備液5mL，置10mL容量瓶中，精密加入內標溶液1mL，加二甲基亞砜稀釋至刻度，搖勻，即得對照溶液。

4.根據權利要求1的檢測方法，其中步驟3所述供試品溶液的制備，步驟如下：

取替莫唑胺酯原料藥適量稱定，加入內標溶液1mL，加二甲基亞砜溶解并稀釋制成每1mL中約含0.05g替莫唑胺酯的溶液，作為供試品溶液。

5.根據權利要求1的檢測方法，其中所述毛細管氣相色譜儀及色譜條件如下：

Agilent6890增強型氣相色譜儀，Agilent6890工作站，Agilent?HP-INNOWax固定液為(聚乙二醇(PEG)，30m×0.32mm，df＝0.25μm)毛細管柱；氣化室溫度：150℃；程序升溫：起始溫度為40℃，保持4min，然后以10℃/min升溫至110℃，保持8min，再以40℃/min升溫至220℃，保持5min；載氣為氦氣；分流比：5∶1；進樣量1μL；氫焰離子化檢測器(flame?ionization?detector，FID)檢測器溫度：220℃。

6.根據權利要求1的檢測方法，步驟如下：

儀器與色譜條件

Agilent6890增強型氣相色譜儀，Agilent6890工作站，Agilent?HP-INNOWax固定液為聚乙二醇，30m×0.32mm，df＝0.25μm的毛細管柱；氣化室溫度：150℃；程序升溫：起始溫度為40℃，保持4min，然后以10℃/min升溫至110℃，保持8min，再以40℃/min升溫至220℃，保持5min；載氣為氦氣；分流比：5∶1；進樣量1μL；氫焰離子化檢測器，檢測器溫度：220℃，

內標溶液的制備

精密量取色譜試劑乙腈適量，加二甲基亞砜定量稀釋成每1mL中含1.5mg的溶液，作為內標溶液，

對照溶液的制備

精密量取正己烷、丙酮、乙酸乙酯、吡啶、正己醇適量，加二甲基亞砜定量稀釋成每1mL中含丙酮、乙酸乙酯、正己醇各1mg，含正己烷0.58mg，含吡啶0.04mg的溶液作為對照貯備液。精密量取對照貯備液5mL，置10mL量瓶中，精密加入內標溶液1mL，加二甲基亞砜稀釋至刻度，搖勻，即得對照溶液，

供試品溶液的配制

取替莫唑胺酯原料藥適量，精密稱定，精密加入內標溶液1mL，加二甲基亞砜溶解并稀釋制成每1mL中約含0.05g的溶液，作為供試品溶液，

注入色譜儀，得到色譜圖根據色譜圖計算得到供試品溶液中有機溶劑成分的種類和含量。