[發(fā)明專利]一種制備鹽酸青藤堿緩釋片劑的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110360745.5 | 申請日： | 2011-11-15 |
| 公開（公告）號： | CN102397264A | 公開（公告）日： | 2012-04-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 仇萍;文迎藝;滕健;彭祖仁;唐順之 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖南正清制藥集團(tuán)股份有限公司 |
| 主分類號： | A61K9/28 | 分類號： | A61K9/28;A61K31/485;A61K31/473;A61P29/00;A61P19/02;A61P19/08;A61P9/06;C07D221/28;C07D221/18 |
| 代理公司： | 北京太兆天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11108 | 代理人： | 張韜 |
| 地址： | 418000 *** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 鹽酸 青藤堿緩釋 片劑 方法 | ||
1.一種鹽酸青藤堿緩釋片劑的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟：
步驟一、鹽酸青藤堿的制備方法
A、制備鹽酸青藤堿粗品
提?。呵囡L(fēng)藤粗粉100～1000重量份，用60～1000體積份的0.1～1mol/L?HCl潤濕0.5～8小時(shí)，裝滲漉筒，再加入0.1～1mol/L?HCl使液面蓋住藥粉2cm，浸漬6～48小時(shí)后，按2～6ml/min的速度開始滲漉，6～24小時(shí)后停止?jié)B漉，得滲漉液，備用；
萃取：將上述滲漉液加入石灰乳調(diào)pH至10.5～12.0，濾過，濾液加鹽酸調(diào)pH至7.0～9.5，用氯仿萃取2～5次；合并氯仿層用水洗至中性，加3％～6％重量倍的無水Na2SO4脫水，減壓濃縮回收氯仿；
結(jié)晶：濃縮液滴入6mol/L?HCl調(diào)pH至2～4，攪拌至上浮固體物分散，冷藏，抽濾，棄去濾液，60℃～70℃烘干濾餅，得黃色鹽酸青藤堿粗品；
B、鹽酸青藤堿精制工藝
取鹽酸青藤堿粗品5～10重量份，用30～120體積份的10～95％乙醇或純化水加熱回流至完全溶解，加入4％重量倍的活性炭，保溫回流10～30分鐘，趁熱濾過，濾液濃縮，冷卻、析晶，過濾，用95％的乙醇清洗濾餅至濾液無色，得鹽酸青藤堿；
步驟二、取原料
鹽酸青藤堿50～70重量份、羥丙甲纖維素80～90重量份、預(yù)膠化淀粉70～90重量份、微晶纖維素80～90重量份、微粉硅膠1～2重量份、硬脂酸鎂1～2重量份；
步驟三、緩釋片劑的制備
取上述鹽酸青藤堿、羥丙甲纖維素、預(yù)膠化淀粉、微晶纖維素置多向運(yùn)動混合機(jī)中混合20～40分鐘；再加入上述硬脂酸鎂和微粉硅膠，繼續(xù)混合1～5分鐘，出料，壓片，包衣，鋁包，包裝即得。
2.如權(quán)利要求1所述的鹽酸青藤堿緩釋片劑的制備方法，其特征在于該方法中步驟一為：
A、制備鹽酸青藤堿粗品
提?。呵囡L(fēng)藤粗粉500重量份，用500體積份的0.5mol/L?HCl潤濕2小時(shí)，裝滲漉筒，再加入0.5mol/L?HCl使液面蓋住藥粉3cm，浸漬24小時(shí)后，按3ml/min的速度開始滲漉，15小時(shí)后停止?jié)B漉，得滲漉液，備用；
萃取：將上述滲漉液加入石灰乳調(diào)pH至11.6，濾過，濾液加鹽酸調(diào)pH至8，用氯仿萃取4次；合并氯仿層用水洗至中性，加3％重量倍的無水Na2SO4脫水，減壓濃縮回收氯仿；
結(jié)晶：濃縮液滴入6mol/L?HCl調(diào)pH至3，攪拌至上浮固體物分散，冷藏，抽濾，棄去濾液，65℃烘干濾餅，得黃色鹽酸青藤堿粗品；
B、鹽酸青藤堿精制工藝
取鹽酸青藤堿粗品7重量份，用60體積份的濃度為75％的乙醇加熱回流至完全溶解，加入4％重量倍的活性炭，保溫回流20分鐘，趁熱濾過，濾液濃縮，冷卻、析晶，過濾，用95％的乙醇清洗濾餅至濾液無色，得鹽酸青藤堿。
3.如權(quán)利要求1所述的一種鹽酸青藤堿緩釋片劑的制備方法，其特征在于該方法中步驟一為：
A、制備鹽酸青藤堿粗品
提取：青風(fēng)藤粗粉400重量份，用320體積份的0.3mol/L?HCl潤濕3.5小時(shí)，裝滲漉筒，再加入0.3mol/L?HCl使液面蓋住藥粉4cm，浸漬6小時(shí)后，按6ml/min的速度開始滲漉，8小時(shí)后停止?jié)B漉，得滲漉液，備用；
萃?。簩⑸鲜鰸B漉液加入石灰乳調(diào)pH至11.3，濾過，濾液加鹽酸調(diào)pH至8.5，用氯仿萃取2次；合并氯仿層用水洗至中性，加5％重量倍的無水Na2SO4脫水，減壓濃縮回收氯仿；
結(jié)晶：濃縮液滴入6mol/L?HCl調(diào)pH至4，攪拌至上浮固體物分散，冷藏，抽濾，棄去濾液，62℃烘干濾餅，得黃色鹽酸青藤堿粗品；
B、鹽酸青藤堿精制工藝
取鹽酸青藤堿粗品10重量份，用120體積份的95％乙醇加熱回流至完全溶解，加入4％重量倍的活性炭，保溫回流25分鐘，趁熱濾過，濾液濃縮，冷卻、析晶，過濾，用95％的乙醇清洗濾餅至濾液無色，得鹽酸青藤堿。
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