[發明專利]一種用于測定二氧化钚粉末中鈾含量的分析方法

無效

• 申請號: 201110360253.6
• 申請日: 2011-11-11
• 公開（公告）號: CN103105322A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 曹希;彭龍;牟凌;馬精德;姜國杜;蔣軍清;鹿東峰;吉頭杰;吉永超;張軍紅;李秀娟;晁余濤
• 申請（專利權）人: 中核四0四有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/40;G01N1/44
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 高尚梅

技術領域

本發明屬于二氧化钚粉末中鈾含量分析技術領域。

背景技術

二氧化钚粉末中鈾含量是考察后處理流程钚中去鈾效果的關鍵參數，為了準確測定二氧化钚粉末中的鈾含量，必須消除钚元素對鈾含量測定的干擾(在二氧化钚粉末中的钚含量大于等于86.0％)。目前國內還沒有二氧化钚粉末中微量鈾測定技術研究的相關報道。

發明內容

本發明的目的在于：準確測定二氧化钚粉末中的鈾含量。

本發明是一種用于測定二氧化钚粉末中鈾含量的分析方法，包括如下步驟：

步驟1、取樣；

稱取二氧化钚粉末11.0mg±2.0mg，精確度0.1mg；

步驟2、溶解；

在加熱條件下，使用8mol/L～11mol/LHNO₃-0.06mol/L～0.10mol/LHF混酸完全溶解二氧化钚粉末；

溶解時使用的容器為鋼襯聚四氟乙烯密封消解罐，加熱其外表溫度至：160℃±10℃，

步驟3、濃縮；

溶解后，進一步加熱濃縮溶液體積至0.5mL～1mL，

加入2mL～3mL濃度為2moL/L～3moL/L的HNO₃，繼續加熱濃縮至0.5mL～1mL，

然后再次加入2mL～3mL濃度為2moL/L～3moL/L的HNO₃，降低外表面溫度至70℃±10℃；

步驟4、調節钚價態；

在外表溫度為70℃±10℃的狀態下，打開鋼襯聚四氟乙烯密封消解罐，滴加30％w/w的過氧化氫0.05mL～0.1mL調節钚價態，

步驟5、定容；

停止加熱，將溶解液轉入5mL容量瓶中，用2moL/L～3moL/L的HNO₃洗滌密封消解罐，洗滌液轉入5mL容量瓶后，用2moL/L～3moL/L的HNO₃定容至5mL的刻度，得到5mL的二氧化钚溶解液。

步驟6、萃取钚元素；

以0.1moL/L～0.2moL/L的PMBP對二氧化钚溶解液進行萃取4min～5min，實現二氧化钚溶液中元素钚和鈾的分離，

從5mL容量瓶中移取1mL～2mL二氧化钚溶解液，取等體積的0.1moL/L～0.2moL/L?1-苯基-3-甲基-4-苯甲?；吝蜻?5-二甲苯于10mL的萃取管中萃取分離鈾和钚，

步驟7、對鈾含量進行測定；

然后采用MUA型微量鈾分析儀用標準加入法測定萃殘液中的鈾含量。

本發明利用萃取分離實現鈾與钚元素的分離，對分離后溶液中的鈾含量進行測定，測定二氧化钚粉末中鈾含量的精密度優于10％，重加回收率為86.0％～107.5％。

具體實施方式

以下，結合具體實施例對本發明做進一步的說明。

本發明是一種用于測定二氧化钚粉末中鈾含量的分析方法，包括如下步驟：

步驟1、取樣；

稱取二氧化钚粉末11.0mg±2.0mg，精確度0.1mg；

步驟2、溶解；

在加熱條件下，使用8mol/L～11mol/LHNO₃-0.06mol/L～0.10mol/LHF混酸完全溶解二氧化钚粉末；

溶解時使用的容器為鋼襯聚四氟乙烯密封消解罐，加熱其外表溫度至：160℃±10℃，

可以少量多次添加混酸，每次0.5mL左右，每次添加之后，密封加熱約2個小時，然后觀察是否完全溶解，如果未溶解完全，繼續添加混酸，一般在3～4mL即可溶解完全。

步驟3、濃縮；

繼續在鋼襯聚四氟乙烯密封消解罐中進行濃縮；

溶解后，進一步加熱濃縮溶液體積至0.5mL～1mL，

加入2mL～3mL濃度為2moL/L～3moL/L的HNO₃，繼續加熱濃縮至0.5mL～1mL，

然后再次加入2mL～3mL濃度為2moL/L～3moL/L的HNO₃，開始降低外表面溫度至70℃±10℃；

步驟4、調節钚價態；

在外表溫度為70℃±10℃的狀態下，打開鋼襯聚四氟乙烯密封消解罐，滴加30％(w/w)過氧化氫0.05mL～0.1mL調節钚價態，

步驟5、定容；