[發(fā)明專利]一種用于測(cè)定二氧化钚粉末中鈾含量的分析方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110360253.6
• 申請(qǐng)日: 2011-11-11
• 公開（公告）號(hào): CN103105322A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹希;彭龍;牟凌;馬精德;姜國(guó)杜;蔣軍清;鹿東峰;吉頭杰;吉永超;張軍紅;李秀娟;晁余濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中核四0四有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N1/40;G01N1/44
• 代理公司: 核工業(yè)專利中心 11007
• 代理人: 高尚梅

1.一種用于測(cè)定二氧化钚粉末中鈾含量的分析方法，包括如下步驟：

步驟1、取樣；

稱取二氧化钚粉末11.0mg±2.0mg，精確度0.1mg；

步驟2、溶解；

在加熱條件下，使用8mol/L～11mol/LHNO₃-0.06mol/L～0.10mol/LHF混酸完全溶解二氧化钚粉末；

溶解時(shí)使用的容器為鋼襯聚四氟乙烯密封消解罐，加熱其外表溫度至：160℃±10℃，

步驟3、濃縮；

繼續(xù)在鋼襯聚四氟乙烯密封消解罐中進(jìn)行濃縮；

溶解后，進(jìn)一步加熱濃縮溶液體積至0.5mL～1mL，

加入2mL～3mL濃度為2moL/L～3moL/L的HNO₃，繼續(xù)加熱濃縮至0.5mL～1mL，

然后再次加入2mL～3mL濃度為2moL/L～3moL/L的HNO₃，降低外表面溫度至70℃±10℃；

步驟4、調(diào)節(jié)钚價(jià)態(tài)；

在外表溫度為70℃±10℃的狀態(tài)下，打開鋼襯聚四氟乙烯密封消解罐，滴加30％w/w的過氧化氫0.05mL～0.1mL調(diào)節(jié)钚價(jià)態(tài)，

步驟5、定容；

停止加熱，將溶解液轉(zhuǎn)入5mL容量瓶中，用2moL/L～3moL/L的HNO₃洗滌密封消解罐，洗滌液轉(zhuǎn)入5mL容量瓶后，用2moL/L～3moL/L的HNO₃定容至5mL的刻度，得到5mL的二氧化钚溶解液；

步驟6、萃取钚元素；

以0.1moL/L～0.2moL/L的PMBP對(duì)二氧化钚溶解液進(jìn)行萃取4min～5min，實(shí)現(xiàn)二氧化钚溶液中元素钚和鈾的分離，

從5mL容量瓶中移取1mL～2mL二氧化钚溶解液，取等體積的0.1moL/L～0.2moL/L?1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5-二甲苯于10mL的萃取管中萃取分離鈾和钚，

步驟7、對(duì)鈾含量進(jìn)行測(cè)定；

然后采用MUA型微量鈾分析儀用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定萃殘液中的鈾含量。