[發明專利]一種制備SiC納米線和納米帶的方法

有效

• 申請號: 201110359635.7
• 申請日: 2011-11-15
• 公開（公告）號: CN102491331A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 李賀軍;褚衍輝;付前剛;李克智
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36;B82Y40/00
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

技術領域

本發明涉及一種制備SiC納米線和納米帶的方法，以反應燒結和原位反應相結合的兩步法在Si-SiC復相陶瓷基體上合成SiC納米線和納米帶，該方法可以低成本、簡單、高效地制備大量的高純SiC納米線和納米帶，解決了現在技術中SiC納米線和納米帶的制備工藝復雜、成本較高、不易控制、制備的產品不純等問題。

背景技術

近年來，由于納米材料在現代科技領域潛在的應用價值，關于一維納米材料(包括：納米管、納米線、納米棒、納米帶等)的制備技術受到了廣泛的關注。其中一維SiC納米材料擁有優異的電學特性、光學特性和機械性能，在場發射、納米電子器件以及先進復合材料領域具有潛在的巨大應用價值。制備一維SiC納米材料的方法很多，根據原料和制備工藝進行分類，主要可分為：(1)碳納米管-模板生長法、(2)化學氣相沉積法、(3)溶膠-凝膠與碳熱還原法、(4)聚合物熱解法、(5)微波水熱法；雖然制備方法各異，但卻普遍存在工藝復雜、不易控制、成本較高、污染環境、制備產品不純等不足，在很大程度上制約了一維SiC納米材料的研究與應用。目前，名稱為“碳/碳復合材料表面碳化硅納米線的制備方法(中國專利號：CN200510041813.6，申請日：2005年03月18日，公開日：2006年09月20日”的專利以CH₃SiCl₃和H₂為原料制備SiC納米線，但原料中CH₃SiCl₃氣體對人體傷害很大，容易造成環境污染，制備工藝條件要求苛刻，成本高，不利于控制和實際生產；文獻“Quantum?confinement?effect?and?field?emission?characteristics?of?ultrathin?3C-SiC?nanobelts.Chemical?Physics?Letters，461(2008)：242～245”介紹了一種以Si粉、C粉和SiO₂粉為原料制備SiC納米帶。但該方法制備的產物中含有大量的C粉、Si粉和SiO₂粉，需要對其進行氧化純化和酸純化，進而導致制備的過程更加復雜工藝工程繁雜，不利于大量生產。此外，在氧化純化過程中，制備的SiC納米帶也會在一定程度上被氧化，給提純造成很大難度。

發明內容

要解決的技術問題

為了解決現在技術中SiC納米線和納米帶的制備工藝復雜、成本較高、不易控制、制備的產品不純等問題，本發明提供一種制備SiC納米線和納米帶的方法。該方法以反應燒結和原位反應相結合的兩步法在Si-SiC復相陶瓷基體上合成SiC納米線和納米帶，該方法可以低成本、簡單、高效地制備大量的高純SiC納米線和納米帶。

技術方案

一種制備SiC納米線和納米帶的方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：稱取質量百分比為70～85％的Si粉，5～15％的SiC粉，7～15％的C粉和3～10％的Al₂O₃粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合處理2～4小時得到混合粉料；

步驟2：將混合粉料一半放入石墨坩堝中，再放入塊狀石墨，另一半混合粉料覆蓋在塊狀石墨之上；

步驟3：將石墨坩堝放入石墨為發熱體的熱壓真空反應爐中，對真空爐進行真空處理后，通Ar氣至常壓，以5～10℃/min升溫速度將爐溫從室溫升至2000-2200℃，保溫1～3小時；關閉電源自然冷卻至室溫，在塊狀石墨表面得到Si-SiC復相陶瓷；整個過程中通Ar氣保護；

步驟4：采用石墨紙包裹Si-SiC復相陶瓷，放入石墨為發熱體的熱壓真空反應爐中，對真空爐進行真空處理后，通Ar氣至常壓，以5～10℃/min升溫速度將爐溫從室溫升至1500～1700℃，保溫1-3小時；關閉電源自然冷卻至室溫，整個過程中通Ar氣保護；

步驟5：取出Si-SiC復相陶瓷，清理表面的石墨紙，在Si-SiC復相陶瓷的表面得到SiC納米線和SiC納米帶。

所述塊狀石墨清洗后放入烘箱中烘干。

所述對真空爐進行真空處理為：抽真空30分鐘后使真空度達到-0.09Mpa。

所述Si粉的純度為99.5％、粒度為300目。

所述SiC粉的純度為98.5％、粒度為300目。

所述C粉的純度為99％，粒度為320目。

所述Al₂O₃粉的純度為分析純，粒度為100～200目。

有益效果