[發明專利]一種采用D150大孔樹脂分離純化羥鈷胺素的方法無效
| 申請號: | 201110359114.1 | 申請日: | 2011-11-14 |
| 公開(公告)號: | CN102516340A | 公開(公告)日: | 2012-06-27 |
| 發明(設計)人: | 陳慧;梁寶臣;張存存 | 申請(專利權)人: | 天津理工大學 |
| 主分類號: | C07H23/00 | 分類號: | C07H23/00;C07H1/06 |
| 代理公司: | 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
| 地址: | 300384 天津市南*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 采用 d150 樹脂 分離 純化 鈷胺素 方法 | ||
1.一種采用D150大孔樹脂分離純化羥鈷胺素的方法,其特征在于:從含有羥鈷胺素和氰鈷胺素的反應液中分離純化羥鈷胺素,包括如下步驟:
1)通過氰鈷胺素反應制備含有羥鈷胺素的反應液,在得到的反應液中加入丙酮,得到丙酮-反應液混合溶液;
2)將上述丙酮-反應液混合溶液,連續通過大孔樹脂柱進行吸附分離,使目標成分吸附在大孔樹脂柱中,直至流出液中開始檢測出羥鈷胺素為止;
3)用丙酮水溶液連續通入大孔樹脂柱進行淋洗;
4)用洗脫劑連續通入大孔樹脂柱進行洗脫,收集流出液,含有羥鈷胺素的流出液可直接進行結晶工序。
2.根據權利要求1所述采用D150大孔樹脂分離純化羥鈷胺素的方法,其特征在于:所述含有羥鈷胺素的反應液中羥鈷胺素的質量濃度為500-2000?mg·L-1,丙酮-反應液混合溶液中丙酮的體積百分比為30-80?%。
3.根據權利要求1所述采用D150大孔樹脂分離純化羥鈷胺素的方法,其特征在于:所述大孔樹脂為H型D150大孔吸附樹脂,大孔樹脂柱的容積為2-1000mL。
4.根據權利要求1所述采用D150大孔樹脂分離純化羥鈷胺素的方法,其特征在于:所述丙酮-反應液混合溶液在大孔樹脂柱中的流速為1.0?-5.0?BV·h-1,吸附過程在5-45?℃下進行。
5.根據權利要求1所述采用D150大孔樹脂分離純化羥鈷胺素的方法,其特征在于:所述丙酮水溶液中丙酮的體積體積百分比為30-80%,淋洗大孔樹脂柱的流速為0.5?BV·h-1~3.0?BV·h-1,用量為2?BV?~5?BV。
6.根據權利要求1所述采用D150大孔樹脂分離純化羥鈷胺素的方法,其特征在于:所述洗脫劑為含無水醋酸鈉和碳酸氫鈉的丙酮水溶液,丙酮水溶液中丙酮的體積體積百分比為30-80%,每100?mL丙酮水溶液中含有無水醋酸鈉2.0?-6.0?g或碳酸氫鈉1.0-6.0?g,洗脫劑在樹脂柱中的流速為0.5?-3.0?BV·h-1,用量為1-5?BV,洗脫過程在5℃~45?℃下進行。
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