[發(fā)明專利]同時測定玩具中13種酚醇類致敏性芳香劑殘留量的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110355866.0
• 申請日: 2011-11-10
• 公開（公告）號: CN103105438A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 呂慶;張慶;白樺;李海玉;康蘇媛;王超
• 申請（專利權(quán)）人: 中國檢驗檢疫科學(xué)研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京雙收知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11241
• 代理人: 王菲;盧新

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種檢測技術(shù)，尤其是涉及一種同時測定玩具中13種酚醇類致敏性芳香劑殘留量的方法。

背景技術(shù)

在玩具的生產(chǎn)過程中常會加入香料或加香劑以使玩具帶有香味，從而增加其對于兒童的吸引力。香精香料通常由數(shù)十到數(shù)百種具有芳香氣味的有機物組成，這些化合物并不都是安全無害的，有些物質(zhì)具有較強的致敏性，即所謂的致敏性芳香劑。相關(guān)研究表明，至少有1-2％的人在接觸香味物質(zhì)后會發(fā)生過敏癥狀，例如哮喘等呼吸道疾病、頭疼、粘膜癥狀、瘙癢難忍的皮炎等。當(dāng)含有致敏性物質(zhì)的玩具被兒童把玩時，這些物質(zhì)會通過皮膚、吸入、唾液等方式進入體內(nèi)，從而對兒童健康造成危害。相對于成人來說兒童對化學(xué)物質(zhì)更為敏感，因此也更容易受到傷害。歐盟在2009年通過的2009/48/EC號新指令中將本文中涉及的13種酚醇類芳香劑列為玩具中限用物質(zhì)，含量均不得高于100mg/kg。

目前國內(nèi)外關(guān)于產(chǎn)品中芳香劑檢測方法的研究報道，涉及的主要是化妝品、精油、食品、室內(nèi)空氣等方面。常見的檢測方法主要有氣相色譜法、氣-質(zhì)聯(lián)用法、高效液相色譜法、液-質(zhì)聯(lián)用法等，樣品前處理方式主要為靜態(tài)頂空、頂空固相微萃取、振蕩溶劑萃取、超聲輔助溶劑提取等。而對于玩具中芳香劑殘留量的測定方法研究，國內(nèi)外文獻及標(biāo)準(zhǔn)中報道較少。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種同時測定玩具中13種酚醇類致敏性芳香劑殘留量的方法，其首次開發(fā)了氣相色譜-離子阱串聯(lián)質(zhì)譜同時測定玩具中13種酚醇類致敏性芳香劑殘留量的方法，填補了技術(shù)空白；本方法可檢測布絨玩具、貼紙玩具、塑料玩具(ABS材質(zhì)、PVC材質(zhì)、PS材質(zhì))等，覆蓋面較廣，應(yīng)用性較強；針對基質(zhì)復(fù)雜的玩具樣品具有較好的定性定量能力。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種同時測定玩具中13種酚醇類致敏性芳香劑殘留量的方法，將玩具樣品進行前處理后，采用氣相色譜-離子阱質(zhì)譜測定，氣相色譜-離子阱質(zhì)譜測定的條件為：

(1)毛細(xì)管色譜柱：HP-innowax毛細(xì)管柱，60m×0.25mm×0.5μm，或等效者；HP-innowax是強極性柱，更適于酚醇類物質(zhì)的分離；

(2)程序升溫：初始溫度為60℃，保持1min后以10℃/min速率升至250℃，保持15min；

(3)載氣：高純氦氣，流速為1.0mL/min；

(4)進樣口溫度為250℃；進樣模式為分流進樣，分流比5∶1；

(5)離子阱質(zhì)譜的分析溫度為：離子阱溫度220℃，真空組件溫度50℃，傳輸線溫度280℃；離子化方式為EI；電離能量為70eV。

本發(fā)明的方法，其中所述酚醇類致敏性芳香劑為苯甲醇、芳樟醇、4-甲氧基苯酚、香茅醇、香葉醇、4-乙氧基苯酚、茴香醇、對叔丁基苯酚、肉桂醇、丁香酚、異丁香酚、戊基肉桂醇和金合歡醇。

本發(fā)明的方法，當(dāng)玩具樣品為布絨或貼紙類玩具樣品時，所述前處理過程為：將玩具樣品用剪刀剪碎至5mm×5mm以下，混勻；準(zhǔn)確稱取1.0g樣品，將其置于容器中，加入20mL丙酮作為提取溶劑，密閉容器，室溫下超聲提取20min；吸取提取液中上清液，過0.45μm微孔PTFE濾膜后供測定。當(dāng)玩具樣品為塑料玩具樣品時，所述前處理過程為：將玩具樣品用切割研磨儀粉碎或用剪刀剪碎，稱取1.0g樣品于容器中，加入10mL有機溶劑溶解，其中ABS塑料用丙酮溶解，PS塑料用二氯甲烷溶解，PVC塑料用四氫呋喃溶解；超聲振蕩15min；待溶解完全后，滴加10mL甲醇，振搖至塑料基質(zhì)沉淀完全，將溶液移至離心管，再用5mL甲醇沖洗容器，然后合并至離心管中，在13000r/min、4℃條件下離心8min，離心后的澄清溶液過石墨化碳固相萃取小柱，甲醇洗脫，收集所有過柱液體于雞心瓶中；將溶液在10kPa、35℃條件下旋蒸至4mL左右，轉(zhuǎn)移至帶刻度的氮吹管中，然后用適量丙酮沖洗雞心瓶，合并至氮吹管中，定容至5mL，再將溶液過0.45μm微孔PTFE濾膜后供儀器測定。

本發(fā)明提供的氣相色譜-離子阱串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)同時檢測玩具中苯甲醇等13種芳香劑殘留量的測定方法，相比于氣相色譜和單級質(zhì)譜，本方法靈敏度高、抗干擾能力強，能更好地適用于基質(zhì)背景干擾嚴(yán)重的玩具樣品分析。