[發明專利]同時測定玩具中13種酚醇類致敏性芳香劑殘留量的方法

無效

• 申請號: 201110355866.0
• 申請日: 2011-11-10
• 公開（公告）號: CN103105438A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 呂慶;張慶;白樺;李海玉;康蘇媛;王超
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 王菲;盧新

1.一種同時測定玩具中13種酚醇類致敏性芳香劑殘留量的方法，其特征在于：將玩具樣品進行前處理后，采用氣相色譜-離子阱質譜測定，氣相色譜-離子阱質譜測定的條件為：

(1)毛細管色譜柱：HP-innowax毛細管柱，或等效者；

(2)程序升溫：初始溫度為60℃，保持1min后以10℃/min速率升至250℃，保持15min；

(3)載氣：高純氦氣，流速為1.0mL/min；

(4)進樣口溫度為250℃；進樣模式為分流進樣，分流比5∶1；

(5)離子阱質譜的分析溫度為：離子阱溫度220℃，真空組件溫度50℃，傳輸線溫度280℃；離子化方式為EI；電離能量為70eV。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述酚醇類致敏性芳香劑為苯甲醇、芳樟醇、4-甲氧基苯酚、香茅醇、香葉醇、4-乙氧基苯酚、茴香醇、對叔丁基苯酚、肉桂醇、丁香酚、異丁香酚、戊基肉桂醇和金合歡醇。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：當玩具樣品為布絨或貼紙類玩具樣品時，所述前處理過程為：將玩具樣品用剪刀剪碎至5mm×5mm以下，混勻；準確稱取1.0g樣品，將其置于容器中，加入20mL丙酮作為提取溶劑，密閉容器，室溫下超聲提取20min；吸取提取液中上清液，過0.45μm微孔PTFE濾膜后供測定。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：當玩具樣品為塑料玩具樣品時，所述前處理過程為：將玩具樣品用切割研磨儀粉碎或用剪刀剪碎，稱取1.0g樣品于容器中，加入10mL有機溶劑溶解，其中ABS塑料用丙酮溶解，PS塑料用二氯甲烷溶解，PVC塑料用四氫呋喃溶解；超聲振蕩15min；待溶解完全后，滴加10mL甲醇，振搖至塑料基質沉淀完全，將溶液移至離心管，再用5mL甲醇沖洗容器，然后合并至離心管中，在13000r/min、4℃條件下離心8min，離心后的澄清溶液過石墨化碳固相萃取小柱，甲醇洗脫，收集所有過柱液體于雞心瓶中；將溶液在10kPa、35℃條件下旋蒸至4mL左右，轉移至帶刻度的氮吹管中，然后用適量丙酮沖洗雞心瓶，合并至氮吹管中，定容至5mL，再將溶液過0.45μm微孔PTFE濾膜后供儀器測定。