[發明專利]紡織品中有機錫的檢測方法

無效

• 申請號: 201110354355.7
• 申請日: 2011-11-10
• 公開（公告）號: CN102393437A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 顧曉華;舒文利
• 申請（專利權）人: 深圳天祥質量技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 深圳冠華專利事務所(普通合伙) 44267
• 代理人: 諸蘭芬

1.一種紡織品中有機錫的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

稱取2±0.2g樣品，加入20±0.5?ml的有機萃取溶劑、100±3μl濃度為0.15克/升的銅試劑溶液和200±6μl濃度為1毫克/升的內標溶液，于常溫下超聲萃取60±5min；

將上述萃取液冷卻后，取10±0.5ml該萃取液，加入10±0.5ml濃度為1mol/L的乙酸鈉緩沖液，5±0.5ml正己烷，3±0.3ml冰乙酸調節酸度，再加入200±6μl濃度為0.15克/毫升的四乙基硼酸鈉溶液衍生化，先用手劇烈震蕩，然后放在300±30轉/?min的震蕩機上反應30±5min，制成待測溶液；

用氣相色譜-質譜儀檢測樣品中的有機錫化合物，氣相色譜-質譜聯用儀的進樣口溫度設定為250±10℃，載氣流速設定為1.0±0.1?ml/min，色譜柱選擇非極性柱，氣相色譜-質譜聯用儀的接口處溫度設定為300±10℃；

取1±0.5ml通過上述設定好的氣相色譜-質譜聯用儀的進樣口進入色譜柱中，對色譜柱溫度進行程序升溫，從60±10℃開始，停留1±1min，以5±1℃/min的速度升溫至240±10℃，保持4±1min，再以30±10℃/min的升溫程序升到300±10℃，停留4±1min，上述待測溶液的各組分被色譜柱分離；

將上述所得的被色譜柱分離的樣品溶液各組分通過氣相色譜-質譜聯用儀的接口進入質譜檢測部分進行質譜檢測，所述質譜檢測的離子源采用電子轟擊源，質譜檢測的離子轟擊能量為70eV，離子源溫度設定為230℃。

2.根據權利要求1所述的紡織品中有機錫的檢測方法，其特征在于：所述有機萃取溶劑為乙醇。

3.根據權利要求1所述的紡織品中有機錫的檢測方法，其特征在于：所述內標溶液為單庚基錫，二庚基錫，三丙基錫，四丙基錫。

4.根據權利要求1或3所述的紡織品中有機錫的檢測方法，其特征在于：所述有機萃取溶劑的用量為20ml；所述銅試劑溶液的用量為100μl；所述內標溶液的用量為200μl。

5.根據權利要求1所述的紡織品中有機錫的檢測方法，其特征在于：所述萃取液冷卻后，取10ml該萃取液，加入10ml乙酸鈉緩沖液，5?ml正己烷，3?ml冰乙酸調節酸度，再加入200μl四乙基硼酸鈉溶液衍生化，放在300轉/?min的震蕩機上反應30?min。

6.根據權利要求1所述的紡織品中有機錫的檢測方法，其特征在于：所述氣相色譜-質譜聯用儀的進樣口溫度設定為250℃，載氣流速設定為1.0?ml/min，接口處溫度設定為300℃。

7.根據權利要求1所述的紡織品中有機錫的檢測方法，其特征在于：所述程序升溫是從60℃開始，停留1分鐘，以5℃/min的速度升溫至240℃，保持4?min，再以30℃/min的升溫程序升到300℃，停留4?min。