[發明專利]氣相色譜-質譜聯用測定產品中富馬酸二甲酯的方法

無效

• 申請號: 201110354036.6
• 申請日: 2011-11-10
• 公開（公告）號: CN102507784A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 黃慧華;張翼
• 申請（專利權）人: 天祥（廣州）技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08
• 代理公司: 深圳冠華專利事務所(普通合伙) 44267
• 代理人: 諸蘭芬

技術領域

本發明涉及一種產品中富馬酸二甲酯的檢測方法，特別是涉及一種氣相色譜-質譜聯用測定產品中富馬酸二甲酯的方法。?

背景技術

富馬酸二甲酯（Dimethyl?Fumarate,簡稱DMF）為白色粉末狀結晶體，略有酯香味，它能有效抑制和殺滅30多種霉菌、酵母菌及細菌等。因此，在工業、農業、食品等行業多有應用，如DMF用于建材、木制品和塑料制品的防霉，也用于食品及餐飲業、藥材、煙草、紡織品、膠卷、皮革及其制品、紙張、涂料、染料、粘合劑等的防霉防蛀消毒。?

但是，有研究表明，DMF可經消化道、呼吸道和皮膚進入人體，引起皮膚過敏，刺激眼睛、粘膜以及上呼吸道；DMF還將引起細胞氧化損傷和T細胞凋亡等毒性；此外，DMF易水解生成甲醇，長期食用對肝、腎有很大的副作用，對人體，尤其是兒童的成長發育危害很大，遂被禁止在食品中應用。在其他行業對其也有嚴格的限定，如美國服裝鞋類協會（AAFA）公布了其全球限制物質名單RSL（Restricted?Substances?List）第四版修正稿，這份名單包括了各國政府以法律或法規的形式來進行限制的化學品和在產品中包含的其他物質，其中就包括了最新被歐盟禁用的DMF（富馬酸二甲酯）等物質，涉及到的最終產品主要有家用紡織品、服裝和鞋履等。又法國于2008年12月4日也簽署了“關于暫停含有富馬酸二甲酯的座椅及鞋類制品上市的發令”，在1年期限內，暫停還有富馬酸二甲酯的座椅及鞋類制品的進口及上市，凡產品或包裝中含有含量可感知的富馬酸二甲酯的座椅及鞋類制品，一律回收。因此我國出口企業為應對國際市場的需要，對生產的相關產品中富馬酸二甲酯含量進行嚴格測定，以確保出口產品的安全衛生。?

目前，已有采用液相色譜分析富馬酸二甲酯的方法存在，雖然液相色譜分析方法具有較強的分離分析能力，但是，它只能定量的測定產品中各個組分含量，對于快速、準確的定性鑒別組分卻有一定的局限性，且使用液相色譜分析溶劑消耗大，檢測成本較高。?

發明內容

本發明提出一種即具有較強的分離分析能力，又具有快速、準確的定性鑒別能力，且檢測成本低的氣相色譜-質譜聯用測定產品中富馬酸二甲酯的方法，以解決目前只能定量的測定產品中各個組分含量，樣品前處理過程繁瑣，且使用液相色譜分析溶劑消耗大，檢測成本較高等技術問題。?

本發明采用如下技術方案實現：一種氣相色譜-質譜聯用測定產品中富馬酸二甲酯的方法，包括以下步驟：利用超聲萃取采用有機溶劑對需要檢測的富馬酸二甲酯樣品進行萃取，該超聲萃取的溫度為70±2℃，超聲萃取的時間為30±5分鐘，然后將萃取液過濾，以完成富馬酸二甲酯樣品的前處理；將上述萃取液冷卻后，取一定量的該萃取液，加入100μl同位素作內標物，然后將該混合液過13mm×0.45μm的濾頭制成樣品溶液移至棕色氣相樣品瓶內；用氣相色譜-質譜儀檢測樣品中的富馬酸二甲酯，氣相色譜-質譜聯用儀的進樣口溫度設定為200℃，載氣流速設定為1毫升/分鐘，色譜柱選擇極性、弱極性或非極性柱，氣相色譜-質譜聯用儀的接口處溫度設定為300℃，進樣體積設定為1μl；將上述樣品溶液通過上述設定好的氣相色譜-質譜聯用儀的進樣口進入色譜柱中，對色譜柱溫度進行程序升溫，從40℃開始，以15℃/min的速度升溫至150℃，再以30℃/min的速度升溫至310℃保持3分鐘，上述樣品溶液的各組分被色譜柱分離；將上述所得的被色譜柱分離的樣品溶液各組分通過氣相色譜-質譜聯用儀的接口進入質譜檢測部分進行質譜檢測，所述質譜檢測的離子源采用電子轟擊源，質譜檢測的離子轟擊能量為70eV，離子源溫度設定為220℃。?

較優的，所述濾頭為聚四氟乙烯濾頭。?

較優的，所述有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇、丙酮及乙酸乙酯中的一種。?

較優的，所述有機溶劑為乙酸乙酯。?

較優的，所述內標物為氘代富馬酸二甲酯。?

較優的，所述超聲萃取的溫度為70℃，超聲萃取的時間為30分鐘。?

與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：?

1、采用氣相色譜-質譜聯用技術電離可準確地定性、定量產品中的富馬酸二甲酯，儀器價廉、安全，分析方法準確、快速、干擾小，分析用溶劑消耗少；

2、通過選擇合適的色譜柱，控制合適的進樣口溫度、色譜柱溫度和接口溫度，設定合適的載氣流速，能使產品中的富馬酸二甲酯在質譜離子源發生裂解，并使裂解產物的各組分進行最優化的分析檢測。

具體實施方式

下面對本發明作進一步詳細說明，但是本發明不僅僅局限于以下實施例。?