[發明專利]氣相色譜-質譜聯用測定產品中富馬酸二甲酯的方法

無效

• 申請號: 201110354036.6
• 申請日: 2011-11-10
• 公開（公告）號: CN102507784A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 黃慧華;張翼
• 申請（專利權）人: 天祥（廣州）技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08
• 代理公司: 深圳冠華專利事務所(普通合伙) 44267
• 代理人: 諸蘭芬

1.一種氣相色譜-質譜聯用測定產品中富馬酸二甲酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

利用超聲萃取采用有機溶劑對需要檢測的富馬酸二甲酯樣品進行萃取，該超聲萃取的溫度為70±2℃，超聲萃取的時間為30±5分鐘，然后將萃取液過濾，以完成富馬酸二甲酯樣品的前處理；

將上述萃取液冷卻后，取一定量的該萃取液，加入100μl同位素作內標物，然后將該混合液過13mm×0.45μm的濾頭制成樣品溶液移至棕色氣相樣品瓶內；

用氣相色譜-質譜儀檢測樣品中的富馬酸二甲酯，氣相色譜-質譜聯用儀的進樣口溫度設定為200℃，載氣流速設定為1毫升/分鐘，色譜柱選擇極性、弱極性或非極性柱，氣相色譜-質譜聯用儀的接口處溫度設定為300℃，進樣體積設定為1μl；

將上述樣品溶液通過上述設定好的氣相色譜-質譜聯用儀的進樣口進入色譜柱中，對色譜柱溫度進行程序升溫，從40℃開始，以15℃/min的速度升溫至150℃，再以30℃/min的速度升溫至310℃保持3分鐘，上述樣品溶液的各組分被色譜柱分離；

將上述所得的被色譜柱分離的樣品溶液各組分通過氣相色譜-質譜聯用儀的接口進入質譜檢測部分進行質譜檢測，所述質譜檢測的離子源采用電子轟擊源，質譜檢測的離子轟擊能量為70?eV，離子源溫度設定為220℃。

2.根據權利要求1所述的氣相色譜-質譜聯用測定產品中富馬酸二甲酯的方法，其特征在于：所述濾頭為聚四氟乙烯濾頭。

3.根據權利要求1所述的氣相色譜-質譜聯用測定產品中富馬酸二甲酯的方法，其特征在于：所述有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇、丙酮及乙酸乙酯中的一種。

4.根據權利要求3所述的氣相色譜-質譜聯用測定產品中富馬酸二甲酯的方法，其特征在于：所述有機溶劑為乙酸乙酯。

5.根據權利要求1所述的氣相色譜-質譜聯用測定產品中富馬酸二甲酯的方法，其特征在于：所述內標物為氘代富馬酸二甲酯。

6.根據權利要求1所述的氣相色譜-質譜聯用測定產品中富馬酸二甲酯的方法，其特征在于：所述超聲萃取的溫度為70℃，超聲萃取的時間為30分鐘。