[發(fā)明專(zhuān)利]氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定產(chǎn)品中富馬酸二甲酯的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110354036.6
• 申請(qǐng)日: 2011-11-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102507784A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃慧華;張翼
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天祥（廣州）技術(shù)服務(wù)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/08
• 代理公司: 深圳冠華專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 44267
• 代理人: 諸蘭芬

1.一種氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定產(chǎn)品中富馬酸二甲酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

利用超聲萃取采用有機(jī)溶劑對(duì)需要檢測(cè)的富馬酸二甲酯樣品進(jìn)行萃取，該超聲萃取的溫度為70±2℃，超聲萃取的時(shí)間為30±5分鐘，然后將萃取液過(guò)濾，以完成富馬酸二甲酯樣品的前處理；

將上述萃取液冷卻后，取一定量的該萃取液，加入100μl同位素作內(nèi)標(biāo)物，然后將該混合液過(guò)13mm×0.45μm的濾頭制成樣品溶液移至棕色氣相樣品瓶?jī)?nèi)；

用氣相色譜-質(zhì)譜儀檢測(cè)樣品中的富馬酸二甲酯，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的進(jìn)樣口溫度設(shè)定為200℃，載氣流速設(shè)定為1毫升/分鐘，色譜柱選擇極性、弱極性或非極性柱，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的接口處溫度設(shè)定為300℃，進(jìn)樣體積設(shè)定為1μl；

將上述樣品溶液通過(guò)上述設(shè)定好的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的進(jìn)樣口進(jìn)入色譜柱中，對(duì)色譜柱溫度進(jìn)行程序升溫，從40℃開(kāi)始，以15℃/min的速度升溫至150℃，再以30℃/min的速度升溫至310℃保持3分鐘，上述樣品溶液的各組分被色譜柱分離；

將上述所得的被色譜柱分離的樣品溶液各組分通過(guò)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的接口進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)部分進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè)，所述質(zhì)譜檢測(cè)的離子源采用電子轟擊源，質(zhì)譜檢測(cè)的離子轟擊能量為70?eV，離子源溫度設(shè)定為220℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定產(chǎn)品中富馬酸二甲酯的方法，其特征在于：所述濾頭為聚四氟乙烯濾頭。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定產(chǎn)品中富馬酸二甲酯的方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇、丙酮及乙酸乙酯中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定產(chǎn)品中富馬酸二甲酯的方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定產(chǎn)品中富馬酸二甲酯的方法，其特征在于：所述內(nèi)標(biāo)物為氘代富馬酸二甲酯。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定產(chǎn)品中富馬酸二甲酯的方法，其特征在于：所述超聲萃取的溫度為70℃，超聲萃取的時(shí)間為30分鐘。