[發明專利]一種分離純化草胡椒素B的方法

有效

• 申請號: 201110352904.7
• 申請日: 2011-11-09
• 公開（公告）號: CN103102347A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 楊國紅;李桂秀;楊義芳;林夢感;秦雪梅;吳春珍
• 申請（專利權）人: 上海醫藥工業研究院;中國醫藥工業研究總院
• 主分類號: C07D407/06
• 分類號: C07D407/06
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 朱水平;鐘華

1.一種分離純化如式1草胡椒素B的方法，其特征在于包括下列步驟：將含草胡椒素B的水提液上樣至大孔吸附樹脂，以乙醇和水作為洗脫劑進行梯度洗脫，收集含草胡椒素B的洗脫液，即可；

式1

所述的大孔吸附樹脂為弱極性或非極性大孔吸附樹脂；所述的梯度洗脫的洗脫劑的濃度范圍為純蒸餾水至95％乙醇水溶液(體積百分數)。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的含有草胡椒素B的植物原料為草胡椒、豆瓣綠、山草椒和毛豆瓣綠中的一種或多種。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的含草胡椒素B的水提液的比重范圍為1.002-1.020。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的水提液由下列方法制得：將含有草胡椒素B的植物原料用水在回流條件下進行提取，合并提取液，抽濾，即可。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于：所述的水的用量為含有草胡椒素B的植物原料的12～16倍量(質量倍數)；所述的提取次數為3～5次；所述的提取時間為每次0.5～1h；所述的抽濾為減壓抽濾；所述的抽濾的次數為1～2次。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的上樣的方法為濕法上樣。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于：所述的濕法上樣按如下步驟操作：將含草胡椒素B的水提液，直接上樣；所述的上樣的速度為1～3BV/h。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的弱極性大孔吸附樹脂為DS401或HPD722；所述的非極性大孔吸附樹脂為DM130、HPD100、HPD200或HPD300。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的大孔吸附樹脂與含草胡椒素B的水提液的體積比為1∶20～30，其中，含草胡椒素B的水提液中草胡椒素B的含量為4mg/L。

10.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的大孔吸附樹脂柱的徑長比為1∶8～1∶12。

11.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的梯度洗脫的步驟為先用蒸餾水洗脫大孔吸附樹脂至近無色，再用50％～95％的乙醇水溶液依次進行梯度洗脫，所述的百分含量均為體積百分含量。

12.如權利要求11所述的方法，其特征在于：所述的梯度洗脫的步驟為先用蒸餾水洗脫大孔吸附樹脂至近無色，再用50％的乙醇水溶液、70％的乙醇水溶液和95％的乙醇水溶液依次進行梯度洗脫；其中，所述的蒸餾水的洗脫速度為1～3BV/h；所述的50％的乙醇水溶液、70％的乙醇水溶液和95％的乙醇水溶液的洗脫速度分別為3～6BV/h；所述的50％的乙醇水溶液、70％的乙醇水溶液和95％的乙醇水溶液的用量分別為6～10BV；所述的百分含量均為體積百分含量。

13.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的草胡椒素B的洗脫液還經過下列處理步驟：將含草胡椒素B的洗脫液濃縮并干燥得草胡椒素B粗品。

14.如權利要求13所述的方法，其特征在于：所述的草胡椒素B粗品還經過正相硅膠柱分離；所述的正相硅膠柱分離包括下列步驟：將草胡椒素B粗品上樣，用洗脫劑洗脫，收集只含有草胡椒素B的組份，即可。

15.如權利要求14所述的方法，其特征在于：所述的上樣的方法為干法上樣；所述的草胡椒素B粗品經過下列處理步驟：將草胡椒素B粗品溶于溶劑中，硅膠拌樣，蒸干溶劑，即可；所述的溶劑為含水約10％～30％的乙醇水溶液(體積百分含量)；所述的草胡椒素B粗品與硅膠柱中硅膠的質量比為1∶80～1∶120。

16.如權利要求14所述的方法，其特征在于：所述的正相硅膠柱的徑長比為1∶8～1∶12；所述的洗脫劑為體積比為1∶2～1∶3的丙酮和正己烷；所述的洗脫方法為等度洗脫；所述的等度洗脫的洗脫速度為1BV/h；所述的收集方式為以1/3～1/5BV等份收集。