[發(fā)明專利]一種AlGaN單晶制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110350936.3
• 申請(qǐng)日: 2011-11-08
• 公開（公告）號(hào): CN102443842A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹永革;童浩;劉著光;鄧種華;黃集權(quán)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所
• 主分類號(hào): C30B1/10
• 分類號(hào): C30B1/10;C30B29/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種AlGaN單晶的制備方法，屬于光電子功能材料技術(shù)領(lǐng)域。

技術(shù)背景

近年來寬帶隙的III-N基半導(dǎo)體材料受到了人們的日漸重視，原因是III-N材料及其三元化合物AlGaN,InGaN等無論在光學(xué)特性，還是在電學(xué)特性方面，都具有傳統(tǒng)半導(dǎo)體不具備的優(yōu)良性能。其能隙可調(diào)，飽和電子速率更高，擊穿電壓更大，化學(xué)性質(zhì)更穩(wěn)定能更好的應(yīng)用于LED，紫外探測(cè)器、激光器及一些高頻高效率器件。然而現(xiàn)在III-N基材料的外延生長(zhǎng)因其襯底匹配材料的缺乏，導(dǎo)致III-N基材料外延生長(zhǎng)過程中的缺陷很多影響了器件的性能。可以說最理想的外延就是同質(zhì)外延，這樣可以減少由于襯底和外延薄膜的晶格不匹配，和熱膨脹系數(shù)的不同。

GaN，AlN單晶襯底的生長(zhǎng)研究已經(jīng)開展了幾十年，主要的方法有：1）由金屬鎵粉，鋁粉與氨氣在高壓高溫下或助溶劑作用下反應(yīng)生成GaN，AlN薄膜或小單晶，如S.NaKamura,?J.Tietian,?Appl.?Phys.?Lett.?74?(1999)?1687和Witzke,H-D:Uber?das?Wachstum?von?AlN?Einkristallen,?Phys?stat?sol?2,1109?(1962)進(jìn)行的描述和報(bào)道。2）利用GaN，AlN粉末升華法合成單晶。3）HVPE方法合成，如H.P.?Maruska,J.J.?Tietjen,?Appl.Phys.?Lett.15?(1969)?327。而開展AlGaN單晶的制備的文章和專利等鮮有報(bào)道。生長(zhǎng)AlGaN單晶可以說對(duì)推動(dòng)III-N基半導(dǎo)體材料光電器件的應(yīng)用有進(jìn)一步的幫助。

發(fā)明內(nèi)容

???本發(fā)明的目的是提供一種生成高鋁組分的AlGaN晶體的制備方法，所述生長(zhǎng)的AlGaN單晶可供AlGaN等III-N半導(dǎo)體材料薄膜外延之需，技術(shù)方案如下：

一種用于AlGaN晶體制備方法，包括如下步驟：將金屬鎵和AlN單晶混合;?將得到的混合物放入加熱體系內(nèi)，排除其內(nèi)大氣成分；將體系慢慢升溫，在室溫至400?^oC階段通以保護(hù)性氣體，在300-500?^oC期間通少量還原性氣體；將以上所述體系繼續(xù)加熱至800?^oC-1300?^oC，并恒溫1天以上，期間保持通以保護(hù)性氣體維持系統(tǒng)正壓，利用熱擴(kuò)散效應(yīng)使金屬Ga摻入AlN單晶生成AlGaN；待以上步驟所述的體系加熱程序結(jié)束及自然冷卻，得到目標(biāo)產(chǎn)物。

所述的AlN單晶，金屬Ga，其純度不低于99.9%；

所述的保護(hù)性氣體為氮?dú)饣驓鍤?，所述的還原性氣體為氫氣，這些氣體純度在99.9%以上。

所述的排除其內(nèi)大氣成分的方法如下：系統(tǒng)抽真空至系統(tǒng)氣壓低于100?pa，然后充以保護(hù)性氣體至正壓，再抽真空至低于100pa；重復(fù)以上步驟2-6次。

本方法制備的AlGaN中Al、Ga成份的含量可通過生長(zhǎng)溫度和時(shí)間來調(diào)節(jié)。

本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，設(shè)備搭建簡(jiǎn)單，制備方法簡(jiǎn)單。具有一定得實(shí)用價(jià)值。

????下面結(jié)合說明書附圖和具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步描述。

附圖說明

圖1為AlN單晶的X粉末衍射圖；

圖2為生成的AlGaN單晶的X粉末衍射圖；

圖3為AlN單晶和生成的AlGaN單晶的X-粉末圖，其中?b是a交疊處的放大。

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具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：稱取0.76?g質(zhì)量的高純Ga金屬，熔融包覆住1?cm×1?cm×0.2?cm方塊的AlN單晶放在剛玉坩堝中。將其放入爐內(nèi)，抽真空至20?pa，關(guān)泵停止抽氣，充以氬氣至正壓，再抽真空至20?pa,這樣重復(fù)4次后開始緩慢升溫，室溫至400?^oC間通以100?sccm氬氣做保護(hù)400?^oC-500?^oC添通10?sccm氫氣，500?^oC-1000?^oC和恒溫1000?^oC十二天時(shí)間通100?sccm氬氣，此后緩慢降溫至室溫取出坩堝。去除表面剩余金屬Ga后用于X-ray粉末衍射通過vegrad?law線性規(guī)律(????????????????????????????????????????????????)可粗略算出AlGaN中Ga，Al的含量成份分別為5.3%和94.7%。