[發(fā)明專利]一種雪山胃寶丸的質(zhì)量控制方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110350433.6
• 申請(qǐng)日: 2011-11-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102426213A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-04-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李麗;孫緒丁;楊敬燕;任松鵬;張本永
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東阿如拉藥物研究開(kāi)發(fā)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/90
• 分類號(hào): G01N30/90;G01N30/88
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 趙龍群

1.一種原料藥組成為南寒水石227質(zhì)量份、蓽茇136質(zhì)量份、木香92質(zhì)量份、石榴皮136質(zhì)量份、山楂136質(zhì)量份、土木香45質(zhì)量份、烈香杜鵑136質(zhì)量份、木瓜92質(zhì)量份的雪山胃寶丸及其制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于，該方法包括如下鑒別和/或含量測(cè)定方法中的一種或幾種：

鑒別：

a.木香的鑒別

取雪山胃寶丸或其制劑粉末0.5～3g，加甲醇8～12ml，超聲處理20～40min，濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液；另取木香對(duì)照藥材0.3～0.7g，加甲醇8～12ml，超聲處理20～40min，濾過(guò)，取濾液作為對(duì)照藥材溶液；另取去氫木香內(nèi)酯對(duì)照品、木香烴內(nèi)酯對(duì)照品，加甲醇分別制成每1ml含0.4～0.6mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI?B試驗(yàn)，分別吸取上述4種溶液各5～15μL，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為7～20∶0.5～2∶0.5～1二甲苯-醋酸乙酯-二氯甲烷為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以重量體積份數(shù)比0.5～2％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品及對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

b.烈香杜鵑的鑒別

取雪山胃寶丸或其制劑粉末0.5～2g，加甲醇8～12ml，超聲處理5～15min，濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液，另取烈香杜鵑對(duì)照藥材0.3～0.7g，加甲醇8～12ml，超聲處理5～15min，濾過(guò)，取濾液作為對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI?B試驗(yàn)，分別吸取上述2種溶液各5～15μL，點(diǎn)于同一硅膠G板上，以體積份數(shù)比為5～15∶2～4∶0.2～0.3三氯甲烷-甲醇-濃氨水為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外燈254nm下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

c.蓽茇的鑒別

取雪山胃寶丸或其制劑粉末2～8g，加乙醇10～30ml，超聲處理10～30min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇3～7ml使溶解，作為供試品溶液；另取蓽茇對(duì)照藥材0.3～0.7g，加乙醇10～30ml，超聲處理10～30min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇3～7ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；另取胡椒堿對(duì)照品，置棕色量瓶中，加無(wú)水乙醇制成每1ml含2～6mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI?B試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各5～15μL，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為5～10∶3～8環(huán)己烷-醋酸乙酯為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以重量體積份數(shù)比5～15％的硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品及對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

d.土木香、木香的鑒別

取雪山胃寶丸或其制劑粉末3～8g，加甲醇20～40ml，超聲處理20～40min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?～7ml使溶解，作為供試品溶液；另取土木香藥材0.3～0.7g、木香藥材0.3～0.7g，分別加甲醇20～40ml，超聲處理20～40min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?～3ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI?B試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各5～15μL，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為3～8∶0.8～1.2∶0.8～1.2的沸程60～90℃石油醚-二甲苯-醋酸乙酯為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以重量體積份數(shù)比0.5～1.5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

含量測(cè)定：

照高效液相法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI?D)測(cè)定；

木香的含量測(cè)定

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積份數(shù)比2～15∶35～55∶35～55甲醇-乙腈-0.1％磷酸水溶液為流動(dòng)相；0.1％磷酸水溶液為體積份數(shù)比；檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm；理論板數(shù)按木香烴內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于3000；

對(duì)照品溶液的制備：精密稱取木香烴內(nèi)酯、去氫木香烴內(nèi)酯對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml各含0.05～0.15mg的混合溶液，即得；

供試品溶液的制備：雪山胃寶丸或其制劑研細(xì)后，取粉末1.5～3.5g，精密稱定，置具塞的錐形瓶中，精密加入乙酸乙酯40～60ml，密塞，稱定重量，超聲20～40min，放冷，用乙酸乙酯補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液3～7ml，置水浴上蒸至近干，用二氯甲烷少量溶解，濾過(guò)，容器及濾器用二氯甲烷分次洗滌，合并濾液及洗液，回收溶劑至干，殘?jiān)眉状既芙猓D(zhuǎn)移至10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，取續(xù)濾液，即得；

測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5～15μL，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。