[發(fā)明專利]一種橄欖酚類天然抗氧化劑的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110349816.1
• 申請日: 2011-11-08
• 公開（公告）號: CN102504823A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何志勇;陳潔;馮英委;秦昉;曾茂茂;陶冠軍;王林祥
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號: C09K15/08
• 分類號: C09K15/08;B01D11/04;B01D15/42;B01J19/10;B01J19/12
• 代理公司: 無錫市大為專利商標(biāo)事務(wù)所 32104
• 代理人: 時(shí)旭丹;劉品超

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明提供了一種橄欖酚類天然抗氧化劑的制備方法，屬于添加劑加工制造技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

橄欖（Canarium?album?Raeusch．）為我國南方特有的亞熱帶常綠果樹，與原產(chǎn)歐洲地中海地區(qū)的油橄欖（Oleaeuropaea?L.）實(shí)為不同科屬的植物。橄欖果實(shí)又名青果，是我國傳統(tǒng)的藥食兩用資源，具有很高的藥用保健價(jià)值。據(jù)古代醫(yī)書記載，橄欖性味甘、酸、澀、平，入肺、胃兩經(jīng)，有清熱解毒、利咽化痰、生津止渴、健胃消食和除煩解酒等功能，對癌癥也有一定的療效。橄欖果實(shí)中含有大量的酚類化合物，現(xiàn)代藥學(xué)分析表明酚類化合物是橄欖主要的藥效成分。

酚類化合物由于其分子結(jié)構(gòu)中含有多個(gè)酚性羥基，具有較強(qiáng)的抗氧化作用和清除自由基的能力，對預(yù)防疾病和促進(jìn)人體健康具有非常積極的作用，引起人們開發(fā)利用天然酚類化合物的極大興趣。從上世紀(jì)80年代末以來，在崇尚“追求自然”的消費(fèi)觀念下，以酚類化合物為主的天然產(chǎn)物的開發(fā)利用開始興起，人們將酚類成分從天然資源中安全有效地提取出來并廣泛應(yīng)用于制藥、食品、生化、日化、精細(xì)化工、營養(yǎng)、植保、功能高分子材料等多個(gè)領(lǐng)域。

目前，有關(guān)橄欖酚類產(chǎn)品的工業(yè)化開發(fā)研究剛起步，主要還是集中在橄欖酚類成分的提取實(shí)驗(yàn)研究上。常用的橄欖酚類提取方法有熱水浸提法、堿（石灰水）提取酸（鹽酸）沉淀法、70%~95%乙醇浸提法、甲醇常溫浸提法，超聲波輔助乙醇溶液提取法、微波輔助乙醇溶液提取法，常溫溶劑提取法一般提取時(shí)間在1~4?h，提取效率不高，而超聲波輔助提取在0.5~1?h左右，微波輔助提取法一般1~10?min，提取時(shí)間短，效率相對較高，相比于傳統(tǒng)的溶劑浸提法具有明顯的優(yōu)勢。但是，經(jīng)溶劑提取得到的僅為酚類粗提物，酚類含量一般在40%以下，雜質(zhì)較多，達(dá)不到抗氧化劑使用的實(shí)際要求。目前，也有相關(guān)研究者對橄欖酚類粗提物進(jìn)行純化研究，如顏貽謙等人（CN?1333203A）通過往橄欖酚類乙醇粗提液中加入適量AlCl₃并調(diào)節(jié)pH值，使酚類絡(luò)合沉淀，然后加入HCl溶液溶解沉淀，再用乙酸乙酯多次萃取，萃取液濃縮去除乙酸乙酯，并經(jīng)真空干燥制得橄欖酚類產(chǎn)品，產(chǎn)品酚類含量達(dá)76%；傅遍紅在橄欖黃酮的提取制備工藝中，采用陽離子交換樹脂分離除去橄欖黃酮粗提液中的雜質(zhì)，制得橄欖黃酮產(chǎn)品，產(chǎn)品純度可達(dá)70%；陳崗等人采用AB-8大孔樹脂對微波輔助提取的橄欖酚類提取液進(jìn)行分離純化，以除去粗提液中的雜質(zhì)。綜合而言，現(xiàn)有的橄欖酚類產(chǎn)品提取制備工藝還是存在提取效率不高、產(chǎn)品酚類得率及純度有待進(jìn)一步提高的問題。因此，尋求更高效的提取方法及更適用于橄欖酚類吸附及解吸分離的專一性強(qiáng)的柱層析材料是制備高純度橄欖酚類抗氧化劑產(chǎn)品的關(guān)鍵。

超聲波-微波協(xié)同萃取是近些年出現(xiàn)的一種新的提取技術(shù)，它在提取過程中，同時(shí)利用了超聲波振動的空化作用、機(jī)械攪拌作用和微波的高能作用，大大加快了提取進(jìn)程，彌補(bǔ)了單獨(dú)用超聲波或微波提取帶來的某些不足，具有高效、快速、能耗小等優(yōu)點(diǎn)。聚酰胺樹脂是由酰胺鍵聚合形成的高分子化合物，其酰胺基可與羥基酚類、酸類、醌類、硝基等化合物以氫鍵形成結(jié)合而被吸附，其脂肪長鏈可作為分配層析的載體。聚酰胺層析樹脂特別適用于多元酚類化合物如黃酮、醌類、酚酸、含羰基化合物、羧基化合物的分離。而有關(guān)超聲波-微波協(xié)同萃取技術(shù)和聚酰胺樹脂層析方法應(yīng)用于橄欖酚類化合物的研究尚未見文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的：提出一種橄欖酚類天然抗氧化劑的制備方法。以新鮮橄欖果實(shí)為原料，采用超聲-微波協(xié)同萃取技術(shù)提取橄欖中的酚類化合物，得到橄欖酚類粗提物，再通過聚酰胺樹脂層析柱對提取物進(jìn)行分離純化，制備得到高純度的橄欖酚類抗氧化劑產(chǎn)品。

本發(fā)明的技術(shù)方案：一種橄欖酚類天然抗氧化劑的制備方法，以新鮮橄欖果實(shí)為原料，經(jīng)選果、清洗、熱燙、去核、打漿、真空干燥、超聲-微波協(xié)同提取、真空濃縮、聚酰胺樹脂層析柱分離純化、真空濃縮、冷凍干燥等步驟制得橄欖酚類抗氧化劑產(chǎn)品。本發(fā)明方法具體包括以下步驟：

1、選果、清洗：選用我國橄欖科植物橄欖Canarium?album?Raeusch.的果實(shí)為原料，要求選用無霉變、無腐爛的新鮮橄欖果實(shí)，用清水清洗除去果實(shí)表面的泥沙和異物；

2、熱燙、去核：將清洗干凈的橄欖鮮果放入沸水中熱燙3~5?min，取出置于清水中冷卻，然后破碎去核；

3、打漿：破碎去核后的橄欖果肉立即加水進(jìn)行打漿，果肉與水的質(zhì)量比為1︰0.5~1，打漿后果漿顆粒粒徑控制在1~3?mm；