[發明專利]一種用于礦山地下水中砷、銻和鉛連測的電化學溶出伏安方法

無效

• 申請號: 201110349485.1
• 申請日: 2011-11-08
• 公開（公告）號: CN102507713A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 史云;趙學亮;司士輝;張巖巖
• 申請（專利權）人: 中國地質調查局水文地質環境地質調查中心
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 朱麗華

1.一種用于礦山地下水中砷、銻和鉛連測的電化學溶出伏安方法，直接使用金電極為工作電極，以電化學方式測定試樣溶液中砷、銻、鉛濃度，其特征在于，包括以下步驟：

a）對金電極進行預處理，再極化電極，然后用循環伏安法活化電極；

b）采用兩步實現對試樣溶液中的砷、銻和鉛連測：

其中之一步為對試樣溶液中的砷、銻連測，先使上述步驟a）中的金電極的電位向負電位方向變動，在相同的電位下讓砷、銻先同時沉積在上述金電極表面上，電位溶出測出砷和銻的總濃度；然后再改變沉積電位，單獨沉積銻，電位溶出測銻的濃度，根據差值得到砷的濃度；

另一步為對試樣溶液中的砷、鉛連測，在同一電位下，先使砷、鉛在上述步驟a）中的金電極上沉積，向正電位方向掃描上述金電極，使電沉積在上述金電極表面上的砷、鉛在不同的電位下析出，分別測出砷和鉛的濃度；

在上述兩步中,選擇其中的一步測出砷濃度即可。

2.根據權利要求1所述的砷、銻和鉛連測的電化學溶出伏安方法，其特征在于：金電極的預處理包括分別在+2V、-0.35V極化電極10s，然后從-0.3V至1.6V循環伏安掃描10～15次活化電極。

3.根據權利要求1所述的砷、銻和鉛連測的電化學溶出伏安方法，其特征在于：在對試樣溶液中的砷、銻連測中，測其總濃度的沉積電位是-0.3V；單獨測銻的沉積電位是0.1V。

4.根據權利要求1所述的砷、銻和鉛連測的電化學溶出伏安方法，其特征在于：對試樣溶液中的砷、鉛連測中，沉積電位是-0.3V。

5.根據權利要求1所述的砷、銻和鉛連測的電化學溶出伏安方法，其特征在于：在試樣溶液中加入支持電解液，該支持電解液的濃度是1M?H₂SO₄+0.1M?HCl。

6.根據權利要求1所述的砷、銻和鉛連測的電化學溶出伏安方法，其特征在于：在試樣溶液中加入還原劑鹽酸肼、維生素C或亞硫酸鈉?Na₂SO₃；優選為亞硫酸鈉Na₂SO₃。

7.根據權利要求6所述的砷、銻和鉛連測的電化學溶出伏安方法，其特征在于：亞硫酸鈉濃度控制在所測試樣離子濃度的10～20倍范圍內。

8.根據權利要求1所述的砷、銻和鉛連測的電化學溶出伏安方法，其特征在于：對金電極進行機械拋光的預處理。