[發明專利]一種用于礦山地下水中砷、銻和鉛連測的電化學溶出伏安方法

無效

• 申請號: 201110349485.1
• 申請日: 2011-11-08
• 公開（公告）號: CN102507713A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 史云;趙學亮;司士輝;張巖巖
• 申請（專利權）人: 中國地質調查局水文地質環境地質調查中心
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 朱麗華

技術領域

本發明涉及一種測水中砷、銻、鉛含量的方法，尤其是對礦山地下水中砷、銻、鉛含量的連測方法。

背景技術

重金屬污染是危害環境的最大問題之一。砷、鉛、銻是環境監測的重要分析項目。砷是一種容易通過飲用水和食物進入到人體，在人體內積蓄后引起砷中毒，并能致死的一種極其有害的元素。砷在自然界中一般以亞砷酸鈉、三氧化二砷、砷酸鈉形式存在于水體和土壤中，三價砷比五價砷毒性更強，無機砷化合物比有機砷化合物毒性更強。鉛是重金屬污染中數量最大的一種，也是對人類危害最嚴重的金屬之一，能毒害神經系統和造血系統，引起痙攣、精神遲鈍、貧血等。銻在人體內可與巰基結合，抑制琥珀酸氧化酶等的活性，破壞細胞內離子平衡，使細胞內缺鉀，引起體內代謝紊亂，導致多系統、多臟器損害。像砷、鉛、銻這樣的有毒元素，水質污染防止法規定排放水中其含量基準是0.1ppm（100ppb）以下。為此，需要一種簡便且精度好的檢測方法，能夠檢測出排放水和礦山水中砷、鉛、銻的濃度。單獨檢測砷、鉛、銻的電化學方法已多有報道，但對于在同一種電解質溶液中，使用金電極連續測定砷、鉛、銻濃度還未見報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種用于礦山地下水中砷、銻和鉛連測的電化學溶出伏安方法，該方法可以簡便靈敏地連續檢測砷、銻和鉛的濃度。

為實現上述目的，本發明采取以下設計方案：

一種用于礦山地下水中砷、銻和鉛連測的電化學溶出伏安方法，直接使用金電極為工作電極，以電化學方式測定試樣溶液中砷、銻、鉛濃度，其包括以下步驟：

a）對金電極進行預處理，先極化電極，然后用循環伏安法活化電極；

b）采用兩步實現對試樣溶液中的砷、銻和鉛連測：

其中之一步為對試樣溶液中的砷、銻連測，先使上述步驟a）中的金電極的電位向負電位方向變動，在相同的電位下讓砷、銻先同時沉積在上述金電極表面上，電位溶出測出砷和銻的總濃度；然后再改變沉積電位，單獨沉積銻，電位溶出測銻的濃度，根據差值得到砷的濃度；

另一步為對試樣溶液中的砷、鉛連測，在同一電位下，先使砷、鉛在上述步驟a）中的金電極上沉積，向正電位方向掃描上述金電極，使電沉積在上述金電極表面上的砷、鉛在不同的電位下析出，分別測出砷和鉛的濃度；

在上述兩步中,選擇其中的一步測出砷濃度即可。?

所述的砷、銻和鉛連測的電化學溶出伏安方法中，金電極的預處理包括分別在+2V、-0.35V極化電極10s，然后從-0.3V至1.6V循環伏安掃描10～15次活化電極。

所述的砷、銻和鉛連測的電化學溶出伏安方法中，在對試樣溶液中的砷、銻連測中，測其總濃度的沉積電位是-0.3V；單獨測銻的沉積電位是0.1V。

所述的砷、銻和鉛連測的電化學溶出伏安方法中，對試樣溶液中的砷、鉛連測中，沉積電位是-0.3V。

所述的砷、銻和鉛連測的電化學溶出伏安方法中，在試樣溶液中支持電解液的濃度是1M?H₂SO₄+0.1M?HCl。

所述的砷、銻和鉛連測的電化學溶出伏安方法中，在試樣溶液中加入還原劑鹽酸肼、維生素C或?Na2SO3；優選為Na2SO3?。

本發明是一種直接使用金電極為工作電極，以電化學方式測定試樣溶液中砷、銻和鉛濃度的方法，可以用于對礦山地下水的監測。

本發明的優點是：其以簡便的操作，能夠高精度且高靈敏度地連續在同一溶液中檢測砷、銻、鉛的濃度。

附圖說明

圖1　為本發明一實施例中連續測量水樣中砷、鉛的電化學溶出伏安圖。

圖2　為本發明一實施例中連續測量水樣中砷、銻的電化學溶出伏安圖。

圖3　為本發明方法與ICP方法測量水樣中砷(As)、鉛(Pb)、銻（Sb）含量結果表。

具體實施方式

本發明砷、銻和鉛連測的電化學方法是使用金電極為工作電極的三電極系統連續測定試樣溶液中砷、鉛、銻的濃度，其特征是具備以下工序：金電極的預處理工序；砷和銻的還原工序；砷、鉛、銻電沉積到金電極表面的電沉積工序；向正電位方向掃描金電極，以及使上述金電極表面電沉積的砷、鉛、銻在上述試樣溶液中解析出來的析出工序。