[發明專利]一種1-(3-巰基-2-D-甲基丙酰基)-L-脯氨酸的合成方法有效
| 申請號： | 201110349096.9 | 申請日： | 2011-10-28 |
| 公開（公告）號： | CN103086940A | 公開（公告）日： | 2013-05-08 |
| 發明（設計）人： | 李海玲;張曉利;楊真;付林;徐勇;高中洪 | 申請（專利權）人： | 華中藥業股份有限公司;華中科技大學 |
| 主分類號： | C07D207/16 | 分類號： | C07D207/16 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 441002 湖北省襄陽市春園*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 巰基 甲基 丙酰基 脯氨酸 合成 方法 | ||
1.一種1-(3-巰基-2-D-甲基丙酰基)-L-脯氨酸的合成方法，其特征是工藝步驟如下：
a.1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸與碳酸氫鈉溶液反應，制得1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸鈉；
b.1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸鈉與硫代硫酸鈉反應合成Bunte鹽；
c.Bunte鹽與硫化鈉溶液反應，酸化，過濾，直接得到1-(3-巰基-2-D-甲基丙酰基)-L-脯氨酸的二硫化物固體；
d.二硫化物固體用鋅粉在硫酸溶液中還原，萃取，重結晶，得到1-(3-巰基-2-D-甲基丙酰基)-L-脯氨酸產品。
2.根據權利要求書1所述的一種1-(3-巰基-2-D-甲基丙酰基)-L-脯氨酸的合成方法，其特征在于：在步驟a中：1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸與碳酸氫鈉溶液的摩爾比為1∶1，所述碳酸氫鈉溶液的質量濃度為10-15％。反應溫度為15-30℃，反應時間2-8分鐘。
3.根據權利要求書1所述的一種1-(3-巰基-2-D-甲基丙酰基)-L-脯氨酸的合成方法，其特征在于：在步驟b中：1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸鈉與硫代硫酸鈉的摩爾比為1∶1-1.5，反應溫度為70-80℃，反應1-2小時。
4.根據權利要求書1所述的一種1-(3-巰基-2-D-甲基丙酰基)-L-脯氨酸的合成方法，其特征在于：在步驟c中：Bunte鹽與硫化鈉溶液的摩爾比為1∶0.5-0.6，所述硫化鈉溶液的質量濃度為10-15％，反應溫度為15-30℃，反應時間15-25分鐘，酸化是采用鹽酸調節pH值為2-3。
5.根據權利要求書1所述的一種1-(3-巰基-2-D-甲基丙酰基)-L-脯氨酸的合成方法，其特征在于：在步驟d中：二硫化物與鋅粉的摩爾比為1.2，二硫化物與硫酸溶液的摩爾比為1∶1.5，所述硫酸溶液的摩爾濃度為1mol/L；還原反應溫度為20-30℃，反應時間為1.5-2.0小時；萃取溶劑為乙酸乙酯；用體積比為1∶1的乙酸乙酯-正己烷進行重結晶。
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