[發明專利]一種舒更膠囊的質量控制方法

有效

• 申請號: 201110348308.1
• 申請日: 2011-11-07
• 公開（公告）號: CN102507839A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 孫泰俊;孫英;劉玉芹;孫緒丁;張本永
• 申請（專利權）人: 山東阿如拉藥物研究開發有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/88
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 趙龍群

1.一種原料藥組成為豆蔻188重量份、黃精32重量份、天冬32重量份、肉豆蔻32重量份、沉香32重量份、丁香32重量份、手參32重量份的舒更膠囊及其制劑的質量控制方法，其特征在于，該方法包括如下鑒別和/或含量測定方法中的一種或幾種：

鑒別：

a.豆蔻的鑒別

取舒更膠囊或其制劑內容物2～6g，加二氯甲烷20-45mL，超聲處理20-45min，濾過，濾液30℃-60℃濃縮至3-8mL，作為供試品溶液；另取豆蔻對照藥材2～6g，加二氯甲烷20-45mL，超聲處理20-45min，濾過，濾液30℃-60℃濃縮至3-8mL，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄VI?B試驗，吸取上述2種溶液各5～15μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積份數比為5～10∶1.5～2.5∶0.5～1.5二甲苯-醋酸乙酯-二氯甲烷為展開劑，展開，取出，晾干，噴以重量體積份數比1-3％香草醛硫酸乙醇溶液，100℃-115℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點；

b.沉香的鑒別

取舒更膠囊或其制劑內容物1～5g，加沸程為30～60℃石油醚10ml，超聲處理20-45min，濾過，濾液濃縮至2ml作為供試品溶液；另取沉香對照藥材1～5g，加沸程為60～90℃石油醚10ml，超聲處理20-45min，濾過，濾液作為對照藥材溶液；照薄層色譜法《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄VI?B試驗，吸取上述2種溶液各5-15μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積份數比為5～10∶1.5～2.5∶0.5～1.5二甲苯-甲酸乙酯-三氯甲烷為展開劑，展開，取出，晾干；噴以重量體積份數比1-3％香草醛硫酸乙醇溶液，100℃-115℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

含量測定：

照高效液相法(中國藥典2010年版一部附錄VI?D)測定；

肉豆蔻的含量測定

色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積份數比60-80∶40-20甲醇-體積份數比0.1％磷酸水溶液為流動相；檢測波長為274nm；理論板數按去氫二異丁香酚峰計算應不低于3000；

對照品溶液的制備：精密稱取去氫二異丁香酚對照品適量，加甲醇制成每1ml含去氫二異丁香酚對照品20-50ug的溶液，即得；

供試品溶液的制備：舒更膠囊或其制劑研細后，取粉末6g，置具塞的錐形瓶中，加入甲醇40-60ml，密塞，稱定重量，超聲20-50min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10-15μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

2.如權利要求1所述的舒更膠囊及其制劑的質量控制方法，其中所述的舒更制劑是指將原料藥按常規工藝，加入常規輔料制備成臨床可接受的任何一種劑型。

3.如權利要求1或2所述的舒更膠囊及其制劑的質量控制方法，其特征在于，該方法包括如下鑒別和/或含量測定方法中的一種或幾種：

鑒別：

a.豆蔻的鑒別

取舒更膠囊內容物4g，加二氯甲烷30mL，超聲處理30min，濾過，濾液50℃濃縮至5mL，作為供試品溶液；另取豆蔻對照藥材2g，加二氯甲烷30mL，超聲處理30min，濾過，濾液50℃濃縮至5mL，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄VI?B試驗，吸取上述2種溶液各5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積份數比為7∶2∶1二甲苯-醋酸乙酯-二氯甲烷為展開劑，展開，取出，晾干，噴以重量體積份數比2％香草醛硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點；

b.沉香的鑒別

取舒更膠囊內容物3g，加沸程30～60℃石油醚10ml，超聲處理30min，濾過，濾液濃縮至2ml作為供試品溶液；另取沉香對照藥材1g，加沸程60～90℃石油醚10ml，超聲處理30min，濾過，濾液作為對照藥材溶液；照薄層色譜法《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄VI?B試驗，吸取上述2種溶液各15μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積份數比為7∶2∶1二甲苯-甲酸乙酯-三氯甲烷為展開劑，展開，取出，晾干；噴以重量體積份數比2％香草醛硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

含量測定：

照高效液相法(中國藥典2010年版一部附錄VI?D)測定；

肉豆蔻的含量測定

色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積份數比70∶30甲醇-體積份數比0.1％磷酸水溶液為流動相；檢測波長為274nm；理論板數按去氫二異丁香酚峰計算應不低于3000；

對照品溶液的制備：稱取去氫二異丁香酚對照品適量，加甲醇制成每1ml含去氫二異丁香酚對照品30ug的溶液，即得；

供試品溶液的制備：舒更膠囊內容物研細后，取粉末6g，置具塞的錐形瓶中，加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。