[發明專利]一種多晶硅料的清洗工藝

無效

• 申請號: 201110348132.X
• 申請日: 2011-11-07
• 公開（公告）號: CN102502652A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 黃賢橫
• 申請（專利權）人: 江西旭陽雷迪高科技股份有限公司
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發明涉及一種多晶硅料的清洗工藝，特別是一種用于拉制單晶用的多晶硅料的清洗工藝。

背景技術

單晶硅太陽能電池比多晶硅太陽能電池發電效率高1-2%，所以單晶硅電池很受歡迎。拉制單晶硅棒和多晶硅錠一樣都使用多晶硅原料，而其所用原料都需清洗，去除硅料表面雜質。

單晶拉制用多晶硅料，目前采用手動和機動清洗方式，存在用酸成本偏高和清洗質量偏低問題。

發明內容

本發明其目的就在于提供一種多晶硅料的清洗工藝，解決了多晶硅料清洗成本偏高和清洗質量偏低的問題。具有成本低、質量好的特點，且操作簡單、方便。本發明工藝路線為：多晶硅料裝入花籃，浸入純水，撈取濾干，置入第一道混合酸液，浸入純水，置入第二道混合酸，浸入純水，三級溢流清洗，超聲清洗，硅料甩干脫水，干燥，冷卻，挑選包裝入庫。

實現上述目的而采取的技術方案，包括

(1)?將多晶硅料用純水洗凈，然后置入硝酸和氫氟酸的混合液中清洗，硝酸和氫氟酸的混合液比例為4.5-9L:1-5L，時間30s—50s；

(2)?撈出浸入純水中；

(3)?再置入第二道混合液中清洗，硝酸和氫氟酸的混合液比例為9-15L:1-5L，時間8s—20s；

(4)?撈出浸入純水中；

(5)?超聲清洗；

(6)?離心甩干與烘干爐干燥去水；

(7)?分選；

(8)?包裝入庫即可。

與現有技術相比，本發明的有益效果在于，兩種不同配比的酸洗液循環交替使用，直至酸液變成淡綠色才排放。酸洗液的多次使用，降低了酸的消耗量，同時提高了單晶用多晶硅料的品質，可降低生產成本。解決了多晶硅料清洗成本偏高和清洗質量偏低的問題。具有成本低、質量好的特點，且操作簡單、方便。

具體實施方式

本發明包括：

(1)??將多晶硅料用純水洗凈，然后置入硝酸和氫氟酸的混合液中清洗，硝酸和氫氟酸的混合液比例為4.5-9L:1-5L，時間30s—50s；

(2)??撈出浸入純水中；

(3)??再置入第二道混合液中清洗，硝酸和氫氟酸的混合液比例為9-15L:1-5L，時間8s—20s；

(4)?撈出浸入純水中；

(5)?超聲清洗；

(6)?離心甩干與烘干爐干燥去水；

(7)??分選；

(8)??包裝入庫即可。

所述的超聲清洗設有三級溢流工序。

所述的硝酸濃度為65%—68%，氫氟酸濃度為49%純度為EL級。

實施例

方案為：將多晶硅料置入硝酸和氫氟酸的混合液中清洗，硝酸和氫氟酸的混合液重量比為4.5-9L:1-5L，時間30s—50s撈出浸入純水中；再置入第二道混合液（比例為9-15L:1-5L）中清洗，時間8s—20s撈出浸入純水中，繼而用硅料清洗機中的超聲清洗、再經過硅料清洗機中的三級溢流段，然后轉入離心甩干與烘干爐干燥去水、分選、包裝入庫即可。清洗合格的多晶硅料最顯著的特點是：有銀色光亮的光澤。

回收利用方法，第一道酸洗液因長時間清洗，氫氟酸（HF）量會減少，相應與SIO2反應能力會減弱，這時應陸續補充加入氫氟酸（HF），達到清洗效果。補充了氫氟酸（HF）量的第一道酸洗液比例已和原來的第二道酸洗液相似，將其轉為以后酸洗硅料的第一道酸洗液使用；而第二道混合液也隨著時間變長，慢慢減弱其腐蝕硅料的作用，所以酸洗后的硅料光亮會減弱。此時，第二道酸可轉為第一道酸洗液使用。

一開始將多晶硅料置入純水中浸濕，使水滲透至多晶硅料的空隙中，會形成一種水膜保護硅料；如一開始將多晶硅料放入酸液中，酸會滲透到其空隙中易形成酸斑而不易洗干凈。所以硅料一開始浸入純水中，除上述效果外可洗去硅料表面的粉塵。

混合酸是硝酸和氫氟酸配置，溶液為體積比，硝酸濃度為65%—68%，氫氟酸濃度為49%純度為EL級。

用本清洗方法清洗的多晶硅單晶用料，表面光亮、無酸斑、無水漬，清洗效果好。清洗成本底操作簡單，易于控制清洗質量，提高了清洗收益率。