[發明專利]一種甜味劑NHDC的制備方法

無效

• 申請號: 201110347488.1
• 申請日: 2011-11-07
• 公開（公告）號: CN102423060A
• 公開（公告）日: 2012-04-25
• 發明（設計）人: 肖業成;魏有何
• 申請（專利權）人: 湖南康麓生物科技有限公司
• 主分類號: A23L1/236
• 分類號: A23L1/236
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 魏娟

技術領域

本發明涉及一種制備高純度甜味劑NHDC的方法。

背景技術

近年來新橙皮苷二氫查爾酮(NHDC)成為最引人注目的甜味劑之一，早在1963年，Horowitz就發現其具有強烈的甜度，與蔗糖相比約為其1500-1800倍，且口感清爽、余味持久，使用后沒有糖精或甜菊素那種不愉快的感覺。更難能可貴的是，NHDC具有極佳的改善口味的功效，再加上其甜味時間稍遲、持續時間較長的特點，于1997年，被我國衛生部列入“食品添加劑使用衛生標準”增補品種，可用于食品工業。因此NHDC作為一個獨特的添加劑與其它甜味劑配合使用，用于食品與飲料味道的改善、增強及總體改善，并具有極佳屏蔽苦味的功效。本品可用于食品工業、醫藥工業以及飼料工業中作甜味劑(或矯味劑)，在香精香料中具有極好的用途。

NHDC似水果甜味，甜度高，口感好，其甜度的產生所需要的時間比糖精鈉所需的時間長，但其甜味能持續較長的時間。它與糖精鈉的協同可使甜味效應比理論最大值提高近40％，且與單一甜味劑相比，大大降低生產成本，此類產品在飼料生產中被廣泛采用，NHDC和糖精鈉復配，是一種高強度的甜味料產品，其載體為具有調味作用的香草及葡萄糖。由于NHDC和糖精鈉兩者間的協同效應，甜味料的甜度是蔗糖甜度的1800倍左右。

動物日糧中添加該種復配甜味料產品，能夠大大改善飼料的風味和適口性，甜味料中的二氫查爾酮新橙皮苷(NHDC)及香草的香味作用，掩蓋和改善了日糧中某些成份(如某些蛋白原料、維生素、金屬離子以及一些藥物成份等)帶有的不良苦澀味，從而增進幼畜的食欲，促進它們的生長。

目前，生產NHDC普遍是先制備高純度的新橙皮苷，再進行加氫反應，由于在制備高純度新橙皮苷時需要多次重結晶導致產品收率降低，而且在加氫的過程中普遍采用高溫高壓條件下加氫，對設備和技術要求較高，不利于操作，且危險性較大，

發明內容

本發明的目的就是提供一種可有效的提高整個甜味劑生產工藝提取制備效率，降低生產成本，節約工藝，操作簡單，得到的甜味劑(NHDC)純度高的生產方法。

本發明的方法，依次包括以下步驟：

(1)將枳實藥材干燥粉碎，經過有機溶劑提取，濾過，合并濾液；

(2)濾液濃縮后，直接經填料柱分離，洗脫劑洗脫；

(3)洗脫液濃縮，靜置，析出粗晶；

(4)粗晶用堿性溶液溶解，加入催化劑鈀碳或骨架鎳，密閉，通入保護氣，加入氫氣置換保護氣，在常溫常壓及不斷攪拌下進行反應；

(5)反應結束后，過濾回收催化劑，調節pH為3～7，濾液中加入活性炭，攪拌，過濾，濃縮，靜置析晶，經多次重結晶，即得。

本發明的工藝的優勢在于，通過利用枳實直接制備高純度NHDC，可有效的省去現有工藝中將新橙皮甘進行反復提純的中間步驟，節約了工藝；且還可大大提高了產品收率。另外，現有工藝中在對新橙皮苷，再進行加氫反應過程中需要高溫高壓這種較為苛刻的工藝條件，對設備配備的要求也較高，無形中進一步增加了生產成本，而本發明在利用枳實進行直接提取制備過程中，有著意料不到的簡單實用的加氫制備條件，即只需在常溫常壓下完成加氫反應，操作簡單特別適合工業化生產；通過本發明方法制備的所得甜味劑的純度高，可達96％以上。

本發明的優選的方案為：

所述(1)步中，有機溶劑為乙醇或甲醇溶液。乙醇或甲醇溶液質量百分比濃度為30％～90％，體積倍量為枳實藥材的10～30倍，提取次數為1-3次，每次為0.5～2小時。

所述(2)步中濾液濃縮至枳實藥材體積的1～3倍；所述(3)步洗脫液濃縮至熾實藥材0.5～2倍體積。

所述(2)步中填料柱分離采用的填料為大孔樹脂、硅膠、氧化鋁或聚酰胺填料；洗脫劑為水以及質量百分比濃度30％～90％的乙醇或甲醇溶液。

所述(4)步中堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液為粗晶體積倍量的5～30倍，質量百分比濃度為5％～15％。

所述(4)步中催化劑的用量為粗晶質量的10％～30％，反應時間為5～15小時，攪拌速度為300～1000/r·min^-1。

活性炭用量為濾液質量2％～10％，靜置析晶條件為3～10℃，10～48小時。特別優選的是4℃下，靜置12小時析晶。

采用質量百分比濃度為0％～30％乙醇水溶液或甲醇水溶液進行重結晶。

所述的保護氣可以是惰性氣體或氮氣。