[發明專利]一種甜味劑NHDC的制備方法無效
| 申請號: | 201110347488.1 | 申請日: | 2011-11-07 |
| 公開(公告)號: | CN102423060A | 公開(公告)日: | 2012-04-25 |
| 發明(設計)人: | 肖業成;魏有何 | 申請(專利權)人: | 湖南康麓生物科技有限公司 |
| 主分類號: | A23L1/236 | 分類號: | A23L1/236 |
| 代理公司: | 長沙市融智專利事務所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
| 地址: | 410205 湖*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甜味劑 nhdc 制備 方法 | ||
1.一種甜味劑NHDC的制備方法,依次包括以下步驟:
(1)將枳實藥材干燥粉碎,經過有機溶劑提取,濾過,合并濾液;
(2)濾液濃縮后,直接經填料柱分離,洗脫劑洗脫;
(3)洗脫液濃縮,靜置,析出粗晶;
(4)粗晶用堿性溶液溶解,加入催化劑鈀碳或骨架鎳,密閉,通入保護氣,加入氫氣置換保護氣,在常溫常壓及不斷攪拌下進行反應;
(5)反應結束后,過濾回收催化劑,調節pH為3~7,濾液中加入活性炭,攪拌,過濾,濃縮,靜置析晶,經多次重結晶,即得。
2.按權利要求1所述的方法,其特征在于有機溶劑為乙醇或甲醇溶液。.
3.按權利要求2所述的方法,其特征在于,所述(1)步中乙醇或甲醇溶液的質量百分比濃度為30%~90%,體積倍量為枳實藥材10~30倍,提取次數為1-3次,每次為0.5~2小時。
4.按權利要求1-3任一項所述的方法,其特征在于,所述(2)步中濾液濃縮至枳實藥材體積的1~3倍;所述(3)步洗脫液濃縮至熾實藥材0.5~2倍體積。
5.按權利要求4所述的方法,其特征在于,所述(2)步中填料柱分離采用的填料為大孔樹脂、硅膠、氧化鋁或聚酰胺填料;洗脫劑為水以及質量百分比濃度30%~90%乙醇或30%~90%甲醇溶液。
6.按權利要求4所述的方法,其特征在于,所述(4)步中堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。
7.按權利要求6所述的方法,其特征在于,氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液為粗晶體積倍量的5~30倍,質量百分比濃度為5%~15%。
8.按權利要求4所述的方法,其特征在于,所述(4)步中催化劑的用量為粗晶質量的10%~30%,反應時間為5~15小時,攪拌速度為300~1000/r·min-1。
9.按權利要求8所述的方法,其特征在于,活性炭用量為濾液質量2%~10%,靜置析晶條件為3~10℃,10~48小時。
10.按權利要求1所述的方法,其特征在于采用質量百分比濃度為0%~30%乙醇水溶液或甲醇水溶液進行重結晶。
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