[發(fā)明專利]原位水熱碳化一步合成高倍率性能碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110346034.2
• 申請日: 2011-11-07
• 公開（公告）號: CN102569792A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳云貴;徐程浩
• 申請（專利權(quán)）人: 四川大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/1397
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種原位水熱碳化合成碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下步驟：

第1步，將氫氧化鋰溶液、二價鐵鹽溶液、磷酸溶液均勻混合，Li:Fe:P=3:1:1，加入碳源，磷酸鐵鋰與碳源的質(zhì)量比為100：30～120，并通過超聲分散30min得到均勻分散的懸濁液；

第2步，將磷酸鐵鋰懸濁液轉(zhuǎn)移至磁力攪拌水熱釜，在120～240℃，反應0.5～20小時，得到原位水熱碳包覆磷酸鐵鋰前軀體濕物料；

第3步，水熱反應結(jié)束后，停止加熱和攪拌，自然冷卻至室溫，固液分離，粉體用水和乙醇溶液各洗滌3次；

第4步，固液分離后的濕物料，在真空干燥箱中，80～120℃下干燥2～5小時，得到碳包覆磷酸鐵鋰前軀體粉末材料；

第5步，將碳包覆磷酸鐵鋰前軀體粉末材料放置管式爐中，在惰性氣體保護下，650～750℃下高溫熱處理0.5～1.5小時，冷卻后得到黑色的碳包覆磷酸鐵鋰正極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原位水熱碳化一步合成碳包覆磷酸鐵鋰的制備方法，本發(fā)明為水熱合成磷酸鐵鋰過程中實現(xiàn)原位一步法碳包覆。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原位水熱碳化一步合成碳包覆磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于上述方法的第1步操作中，所述的碳源為葡萄糖、蔗糖、抗壞血酸、檸檬酸中的一種或混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原位水熱碳化一步合成碳包覆磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于上述方法的第1步操作中，所述的二價鐵鹽溶液其溶劑為去離子水，溶質(zhì)為硫酸亞鐵、氯化亞鐵、硝酸亞鐵中的一種或混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原位水熱碳化一步合成碳包覆磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于上述方法的第2步操作中，所述的水熱反應溫度為120～240℃，反應時間0.5～20小時。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原位水熱碳化一步合成碳包覆磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于上述方法的第4步操作中，所述的干燥溫度為80～120℃，干燥時間為2～5小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原位水熱碳化一步合成碳包覆磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于上述方法的第5步操作中，所述的高溫熱處理溫度為650～750℃，熱處理時間為0.5～1.5小時。