[發明專利]一種制備表面改性的難熔金屬碳化物超細粉體的方法

無效

• 申請號: 201110343764.7
• 申請日: 2011-11-03
• 公開（公告）號: CN102502635A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 袁方利;白柳楊;張海寶;李晉林;尹春雷
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C01B31/30
• 分類號: C01B31/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種制備表面改性的難熔金屬碳化物及漿料的方法。更詳細地說，此發明提出一種采用高頻熱等離子體合成難熔金屬碳化物超細粉體，并在合成過程中實現表面改性，使其能夠直接分散于溶劑中得到均勻、穩定漿料的方法。

技術背景

難熔金屬碳化物材料化學穩定性好，具有良好的耐高溫、耐腐蝕、耐磨性能，是良好的高溫結構材料、超硬工具材料和表面保護材料，同時它還具有優良的導熱性，在切削刀具材料、裝甲材料、堆焊耐磨焊條等方向具有潛在的應用價值，是近幾年來非氧化物陶瓷材料的研究熱點。此外，碳化物添加于復合材料中可以有效提高材料的耐高溫性能和強度。超細粉體的燒結性能優于一般粉體，采用超細粉體為原料，在降低高溫陶瓷的燒結溫度的同時，可以提高陶瓷材料的韌性和強度。超細粉體還有利于提高添加碳化物在復合材料中的分散性和均勻性，效果非常明顯。

凝膠注模成型技術(gel-casting)是美國橡樹嶺國家實驗室的Omatete和Jenny教授在20世紀90年代初首先發明的一種新型陶瓷成型技術。它將有機高分子單體聚合的方法靈活地引入到陶瓷成型中，通過制備低粘度、高固含量的懸浮漿料，在催化劑和引發劑作用下，通過有機單體原位聚合，形成堅固的具有交叉鏈結構的聚合體，可成型各種形狀復雜的陶瓷部件，從而獲得強度高、均勻性好且可機械加工的坯體。通常情況下，懸浮漿料的穩定性隨漿料的粘度減小而變差，如何在低粘度條件下得到高固含量的懸浮漿料，是凝膠注模成型成功的關鍵。其中降低顆粒尺寸和對固體顆粒表面改性是有效的途徑。

發明內容

本發明提供一種制備表面改性的難熔金屬碳化物超細粉體及漿料的方法，采用高頻熱等離子體合成難熔金屬碳化物超細粉體，并將其直接分散于溶劑中得到均勻、穩定的漿料。高頻熱等離子體合成的超細粉體保證了漿料均勻分散的要求，對粉體改性滿足了穩定性要求。等離子體合成得到的超細粉體具有較高的活性，有研究者專門利用等離子體弧高溫處理用于粉體改性前的活化。本發明提出的在粉體產生過程中即時改性，不但縮短了工藝流程，而且直接省去了傳統工藝表面改性前的高溫處理過程，并能夠取得更好的效果。粉體表面改性劑以及活化溫度的選擇，依據漿料溶劑的類型進行。

本發明提供一種制備表面改性的難熔金屬碳化物超細粉體及其漿料的方法，包括表面改性的難熔金屬碳化物超細粉體合成和將粉體分散于溶劑中制備漿料。其中高頻熱等離子體合成表面改性的難熔金屬碳化物超細粉體為發明的核心部分，包括以下幾個步驟：

(1)合成難熔金屬碳化物的原料連續輸入等離子體弧；

(2)進入等離子體弧的原料在高溫區進行反應；

(3)反應物離開高溫區后沉積形成超細粉體；

(4)產物在氣體帶動下進入粉體收集系統，在此過程中加入表面活性劑；

(5)表面活性劑與粉體顆粒作用對粉體進行親水或疏水改性；

(6)在粉體收集系統內收集產品。

步驟(1)中，合成難熔金屬碳化物的原料指含有難熔金屬和碳元素的化合物或單質，進入等離子體弧的形態可以是固態、液態或者氣態。

步驟(2)中，高溫區包括等離子體弧內部區域和等離子體弧外部的用于完成合成反應的高溫區域。

步驟(3)中，粉體沉積包括粉體晶核的產生、團聚和生長等全部過程。

步驟(4)中，表面活性劑加入時機在粉體形成后，加入位置在粉體收集器或粉體在通往收集器的途徑中或者收集器內，加入方式為氣相蒸發加入。

步驟(5)中，為保證表面活性劑與粉體顆粒充分作用，可以控制表面活性劑加入時的溫度，也可以對此段反應器進行加熱和保溫。

高頻熱等離子體法在高溫超細粉體制備方面優勢明顯，此改進工藝流程短，而且可以實現批量生產，適合用于難熔金屬碳化物超細粉體及漿料的生產。

附圖說明：

圖1為高頻等離子體設備的結構示意圖

圖2為產品粉體的XRD譜圖

圖3為產品粉體的掃描電鏡照片

圖中標號：1供氣系統；2供電系統；3供料系統；4高溫區域；5粉體形成區域；6粉體收集區域；7尾氣排放處理區域。

具體實施方式

實施例1